[發(fā)明專利]氧化石墨烯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010736734.1 | 申請日： | 2020-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN111675211A | 公開（公告）日： | 2020-09-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 權(quán)瀅;張佑專;郭邐達;馬賀然;陳韻吉 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京石墨烯研究院有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/198 | 分類號： | C01B32/198;C01B32/192 |
| 代理公司： | 北京律智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438 | 代理人： | 李華;崔香丹 |
| 地址： | 100095 北京市海淀區(qū)蘇*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化 石墨 制備 方法 | ||
公開一種氧化石墨烯的制備方法，包括：將稀鹽酸與抗凝膠劑共混，得到洗滌液A；用所述洗滌液A對氧化石墨原料進行洗滌，得到初級純化氧化石墨；將有機酸與所述抗凝膠劑共混，得到洗滌液B；用所述洗滌液B對所述初級純化氧化石墨進行洗滌，得到中級純化氧化石墨；將所述抗凝膠劑與所述中級純化氧化石墨共混洗滌，得到純化的氧化石墨；以及將所述純化的氧化石墨進行剝離，制得氧化石墨烯。本發(fā)明的制備方法可以有效降低氧化石墨烯中的雜質(zhì)離子含量，特別是氯離子雜質(zhì)的含量，提高氧化石墨烯的收得率。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及氧化石墨烯的制備方法。
背景技術(shù)
自2004年石墨烯快速發(fā)展以來，氧化石墨烯也得到了廣泛的關(guān)注。氧化石墨烯被認為是具有部分無定形結(jié)構(gòu)的碳骨架，其表面豐富的如羧基、醚鍵、羥基、醌基等含氧官能團以及孔洞缺陷為其提供了多種性能。例如氧化石墨烯的共價鍵功能化特性、在水溶液中的穩(wěn)定性等多種性能為其應用提供了潛在的可能。就氧化石墨烯的應用來說，其可被廣泛應用于復合材料、導電油墨、能量儲存等領(lǐng)域。
相比于石墨烯，氧化石墨烯的生產(chǎn)成本更低廉、應用范圍也更加廣闊。就氧化石墨烯的制備來說，濕法化學是制備氧化石墨烯目前使用最主流的方法，包括傳統(tǒng)的Brodie法、Staudenmaier法以及Hummers法。目前，工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)氧化石墨烯的主要方法是Charpy-Hummers法，其形成機理主要是首先將塊狀石墨進行插層得到硫酸-石墨插層化合物、然后對其氧化得到氧化石墨，之后進行剝離和洗滌最終得到氧化石墨烯。但由于對氧化石墨進行洗滌時需要引入鹽酸，最終得到的氧化石墨烯中仍殘留一定含量的氯離子，其限制了氧化石墨烯在如混凝土、PCB板、藥物載體等方面的應用。
專利CN110272040A公開了一種高純氧化石墨烯的制備方法，該發(fā)明通過結(jié)合電化學氧化和水流的切割的原理，促使石墨在高純水體系中氧化和剝離，得到高純氧化石墨烯。但是該方法并不適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。專利CN109292767A和專利CN109292764A分別公開了一種氧化石墨烯的純化方法、一種低雜質(zhì)含量石墨烯制備方法。兩種方法均以氧化石墨烯為原料，將其與絡(luò)合劑和酸進行共混純化，以降低氧化石墨烯中的雜質(zhì)離子，包括Mn2+、K+和Fe3+，但這兩種方法均不能特別降低負價離子Cl-的含量。
氧化石墨烯產(chǎn)品的很多下游應用對雜質(zhì)氯離子雜質(zhì)含量的要求極為嚴格，因此尋找制備低氯離子雜質(zhì)含量的氧化石墨烯方法，對氧化石墨烯產(chǎn)品市場的發(fā)展有著非常重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對傳統(tǒng)氧化石墨烯制備方法制得的產(chǎn)品中氯離子雜質(zhì)含量高的問題，提供一種低氯離子雜質(zhì)含量的氧化石墨烯制備方法。
一種氧化石墨烯的制備方法，包括：將稀鹽酸與抗凝膠劑共混，得到洗滌液A；用所述洗滌液A對氧化石墨原料進行洗滌，得到初級純化氧化石墨；將有機酸與所述抗凝膠劑共混，得到洗滌液B；用所述洗滌液B對所述初級純化氧化石墨進行洗滌，得到中級純化氧化石墨；將所述抗凝膠劑與所述中級純化氧化石墨共混洗滌，得到純化的氧化石墨；以及將所述純化的氧化石墨進行剝離，制得氧化石墨烯。
根據(jù)本發(fā)明一實施方式，所述洗滌液A使用的所述稀鹽酸質(zhì)量濃度為1-5％，組成所述洗滌液A的所述稀鹽酸與所述抗凝膠劑的質(zhì)量比為3：1-1：5。
根據(jù)本發(fā)明另一實施方式，所述洗滌液A與所述氧化石墨原料質(zhì)量比為大于等于5：1。
根據(jù)本發(fā)明另一實施方式，所述洗滌液A對所述氧化石墨原料僅洗滌一次。
根據(jù)本發(fā)明另一實施方式，所述有機酸選自乙酸、羥基乙二酸、乙二酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸中的一種或多種。
根據(jù)本發(fā)明另一實施方式，組成所述洗滌液B的所述有機酸與所述抗凝膠劑的質(zhì)量比為3：1-1：1。
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