[發明專利]一種鋰硫電池正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010736725.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111900372B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 王新;王彤
• 申請（專利權）人: 肇慶市華師大光電產業研究院
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222
• 代理人: 郭平平

1.一種鋰硫電池正極材料，其特征在于，該正極材料為具有介孔核殼結構的同軸氮化鈦/氮化釩纖維與硫的復合材料；該具有介孔核殼結構的同軸氮化鈦/氮化釩纖維與硫的復合材料首先是通過同軸電紡制備核殼結構的同軸氮化鈦/氮化釩纖維；然后制備介孔核殼結構的同軸氮化鈦/氮化釩纖維；最后將介孔核殼結構的同軸氮化鈦/氮化釩纖維與納米硫混合研磨后進行水熱反應而制得；具體如下：

（ 1 ） 制備二氧化鈦前驅體溶膠：將PVP粉末加入至異丙醇和鈦酸四丁酯的混合溶液中，在室溫下攪拌6～12h，制得均勻的二氧化鈦前驅體溶膠；

（ 2 ） 制備五氧化二釩前驅體溶膠：首先將PVP粉末加入至乙二醇和無水乙醇的混合溶液中，在室溫下攪拌6～12h；然后向混合溶液中加入乙酰丙酮釩( )，并在50～80℃下攪拌10～60min，自然冷卻至室溫，制得均勻的五氧化二釩前驅體溶膠；

（ 3 ） 制備核殼結構的同軸氮化鈦/氮化釩纖維：采用由兩根同軸不同徑不銹鋼細管組裝的噴絲板進行電紡；將所得的二氧化鈦前驅體溶膠和五氧化二釩前驅體溶膠分別裝入塑料注射器中，其中二氧化鈦前驅體溶膠作為核層材料，五氧化二釩前驅體溶膠作為殼層材料；塑料注射器通過聚乙烯管連接內外同軸的不銹鋼細管，然后分別以1～5mL/h的流速抽出二氧化鈦前驅體溶膠，以1～3mL/h的流速抽出五氧化二釩前驅體溶膠；

（ 4 ） 制備介孔核殼結構的同軸氮化鈦/氮化釩纖維：將步驟（3）所得的核殼結構同軸氮化鈦/氮化釩纖維采用漸進式緩慢升溫方式在氨氣氣氛下加熱至800℃并保溫1～4h；首先以1～5℃/min的升溫速率由室溫升溫至300℃，再以1～5℃/min的升溫速率由300℃升溫至700℃，最后以1～5℃/min的升溫速率由700℃升溫至800℃；冷卻至室溫后得到的黑色粉末即為介孔核殼結構同軸氮化鈦/氮化釩纖維；

（ 5 ） 制備介孔核殼結構同軸氮化鈦/氮化釩纖維與硫的復合材料：首先稱取納米硫和步驟（4）所得的介孔核殼結構同軸氮化鈦/氮化釩纖維混合并置于研缽中研磨成均勻細小的粉體，再向研缽中的粉體滴加二硫化碳，再次進行充分研磨后收集置于反應釜中進行水熱反應，即得到復合材料。

2.根據權利要求1所述鋰硫電池正極材料，其特征在于，所述步驟（1）中PVP粉末為0.1～1g，異丙醇為7mL，鈦酸四丁酯為1mL。

3.根據權利要求1所述鋰硫電池正極材料，其特征在于，所述步驟（2）中PVP粉末為0.1～1g，乙二醇為2mL，無水乙醇為6mL，乙酰丙酮釩()為0.1～0.5g。

4.根據權利要求1所述鋰硫電池正極材料，其特征在于，所述步驟（5）中按照質量比納米硫：同軸氮化鈦/氮化釩纖維為1～10：1。

5.根據權利要求1所述鋰硫電池正極材料，其特征在于，所述步驟（5）中水熱反應的溫度為100～155℃，保溫時間為12～18h。