[發明專利]阻燃型過渡金屬氧化物海泡石復合材料及制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010736701.7
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN112111977B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 續通;彭鶴驗
• 申請（專利權）人: 浙江鍶通凈新材料有限公司
• 主分類號: D06N3/14
• 分類號: D06N3/14;D06N3/00;C09K21/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 傅朝棟;張法高

本發明公開了一種阻燃型過渡金屬氧化物海泡石復合材料及制備方法和應用，制備方法為：將酸化海泡石與過渡金屬鹽置于水中攪拌，同時，逐滴滴加氫氧化鈉溶液至溶液呈堿性，于50～70℃繼續攪拌使各組分充分反應；在抽真空或保護氣的條件下，于120～180℃下陳化6～48h；冷卻至室溫，過濾后使用蒸餾水和無水乙醇洗滌多次并干燥：于200～400℃的惰性氣氛下煅燒2～12h，冷卻至室溫后，得到阻燃型過渡金屬氧化物海泡石復合材料。本發明采用過渡金屬鹽提供金屬陽離子，以海泡石材料為基體制備負載材料，并用于棉紡織品，擬提高棉紡織品的阻燃性，生產工藝簡單，所得材料熱穩定性好，應用前景廣闊。

技術領域

本發明屬于阻燃材料制備領域，具體涉及一種阻燃型過渡金屬氧化物海泡石復合材料及制備方法和應用。

背景技術

水熱法(hydrothermal)是指在一定溫度(100-1000℃)和壓強(1-100MPa)條件下，在特定類型的密閉容器(或高壓釜)中利用溶液中物質的化學反應進行合成的方法。該方法的恒溫、等壓等特點，有利于生長缺陷少、取向好、完美的晶體，且產物結晶度高，晶體粒度易控制。水熱法目前主要用于制備金屬、氧化物和復合氧化物等粉體材料，尚未用于制備負載金屬氧化物的海泡石基復合材料。

海泡石材料在地球上儲量豐富，全球儲量約80億噸，其中我國占有26億噸。該礦物的結構如圖6所示，是由硅氧四面體和鎂氧八面體組成的2:1型晶體，并具有層狀和鏈狀的過渡型特征。特殊的元素組成及晶體結構賦予海泡石材料多種性能，如吸附性、阻隔性、耐高溫性等，況且此種材料沒有生物毒性，環境友好。基于上述優點及響應國家可持續發展戰略，海泡石礦物的應用逐漸擴大至阻燃領域，但海泡石材料單獨用于阻燃效果并不明顯，目前實驗室研究中主要采用有機改性的方法將含磷氮的有機基團接枝于海泡石結構，然后將其用于合成高分子材料，研究該材料的阻燃性。然而有機改性方法對環境污染嚴重，生態友好性差，且未見文獻報道將海泡石類材料應用于棉紡織品的阻燃。

棉紡織品由于其良好的服用性應用非常廣泛，該材料的阻燃問題也深受學術界關注，目前比較成熟的方法是采用Pyrovatex CP整理工藝，或Proban/氨熏工藝將含磷氮的阻燃劑整理到棉織物表面以賦予該材料阻燃性。但上述兩種工藝各有其局限性，且成本高，并造成環境污染。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的缺陷，并提供一種阻燃型過渡金屬氧化物海泡石復合材料及制備方法和應用。

本發明所采用的具體技術方案如下：

一種阻燃型過渡金屬氧化物海泡石復合材料的制備方法，具體如下：

S1：將酸化海泡石與過渡金屬鹽置于水中攪拌，使過渡金屬鹽完全溶解、酸化海泡石充分分散，得到溶液A；同時，逐滴滴加氫氧化鈉溶液使溶液A呈堿性，得到溶液B；將溶液B于50～70℃繼續攪拌，使溶液B中各組分充分反應，得到溶液C；

S2：將溶液C在抽真空或保護氣的條件下，于120～180℃下陳化6～48h，得到產物D；

S3：將產物D冷卻至室溫，過濾后使用蒸餾水和無水乙醇洗滌多次，干燥后得到固體產物E；

S4：將產物E于200～400℃的惰性氣氛下煅燒2～12h，冷卻至室溫后，得到阻燃型過渡金屬氧化物海泡石復合材料。

作為優選，S1中所述溶液A中酸化海泡石與水的比重為10％，過渡金屬鹽中陽離子提供的正電荷的量與酸化海泡石可交換陽離子的量的比例為2～60：1。

進一步的，所述酸化海泡石的陽離子交換容量為93mmol/100g，過渡金屬鹽與酸化海泡石的質量比為0.15～8.30。

作為優選，S1中得到所述溶液A的攪拌時間為0.5～3h，攪拌速度為1500r/min；溶液B的攪拌時間為30min。