[發(fā)明專利]一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010736609.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112592270A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勝鵬;章鵬飛;陳八斤;李萬(wàn)梅;徐偉明;于本成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州傳化精細(xì)化工有限公司;杭州師范大學(xué);浙江傳化功能新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C67/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C67/08;C07C67/54;C07C69/63
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 馬小星

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種2?鹵代?2,2?二氟乙酸烯酯的制備方法。本發(fā)明提供的制備方法包括以下步驟：將2?鹵代?2,2?二氟乙酸、烯醇和催化劑在溶劑中進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到2?鹵代?2,2?二氟乙酸烯酯；所述催化劑包括磷鎢酸、硅鎢酸和磷鉬酸中的一種或多種。本發(fā)明提供的方法能夠制備得到2?鹵代?2,2?二氟乙酸烯酯，且本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單、過(guò)程環(huán)保、產(chǎn)物收率高。實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明提供的2?鹵代?2,2?二氟乙酸烯酯制備方法的收率為96.9％～98.3％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯的制備方法。

背景技術(shù)

聚合物助劑水性聚丙烯酸酯(PA)普遍存在易吸水回潮、耐候性差等缺陷。為了改善聚丙烯酸酯的上述問(wèn)題，人們一般會(huì)對(duì)聚丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)和修飾。

改性單體不僅要求結(jié)構(gòu)新穎，而且要求易于共聚。將C2取代基設(shè)計(jì)為二個(gè)氟原子和一個(gè)溴原子或氯原子，使得改性單體具有一定疏水性的同時(shí)，可進(jìn)一步提高助劑防潮阻燃性能；另外，將改性單體設(shè)計(jì)成含有烯基的結(jié)構(gòu)，有利于使改性單體參與聚合反應(yīng)，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的改性。因此，2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯是改性聚丙烯酸酯的理想單體，短碳鏈能夠使2-鹵代-2,2-二氟乙酸基“顯露”在聚合物表面，疏水和阻燃性能很好表現(xiàn)出來(lái)。然而，現(xiàn)有技術(shù)中并沒(méi)有關(guān)于2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯制備方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯的制備方法，本發(fā)明提供的方法制備得到的2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯具有產(chǎn)品收率高、純度高的特點(diǎn)。

本發(fā)明提供了一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯的制備方法，包括以下步驟：

將2-鹵代-2,2-二氟乙酸、烯醇和催化劑在溶劑中進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯；所述催化劑包括磷鎢酸、硅鎢酸和磷鉬酸中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸為2-溴-2,2-二氟乙酸和/或2-氯-2,2-二氟乙酸。

優(yōu)選的，所述酯化反應(yīng)在回流的條件下進(jìn)行；在酯化反應(yīng)過(guò)程中，將酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水不斷分離出來(lái)。

優(yōu)選的，所述酯化反應(yīng)的溫度為80～140℃，時(shí)間為7～20h。

優(yōu)選的，所述烯醇包括3-丁烯-1-醇、4-戊烯-1-醇和5-己烯-1-醇中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸和烯醇的摩爾比為1:1～5。

優(yōu)選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸與催化劑的質(zhì)量比為1:0.01～0.2。

優(yōu)選的，所述溶劑包括環(huán)己烷、甲苯和二甲苯中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸與溶劑的質(zhì)量比為1:5～10。

有益效果：

本發(fā)明提供了一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯的制備方法，包括以下步驟：將2-鹵代-2,2-二氟乙酸、烯醇和催化劑在溶劑中進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯；所述催化劑包括磷鎢酸、硅鎢酸和磷鉬酸中的一種或多種。本發(fā)明提供的方法能夠制備得到2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯，且本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單、過(guò)程環(huán)保、產(chǎn)物收率高。實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明提供的2-鹵代-2,2-二氟乙酸烯酯制備方法的收率為96.9％～98.3％。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備得到的2-溴-2,2-二氟乙酸烯丁酯的核磁氫譜；

圖2為實(shí)施例1制備得到的2-溴-2,2-二氟乙酸烯丁酯的核磁碳譜；

圖3為實(shí)施例1制備得到的2-溴-2,2-二氟乙酸烯丁酯的核磁氟譜；