[發(fā)明專利]一種淫羊藿提取物的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010736485.6
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111714535A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張露明;馬闖;李昌瑜;陳搏;姜華龍;陳志元;孫代華
• 申請（專利權(quán)）人: 勁牌持正堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/296
• 分類號: A61K36/296;A61P19/10;A61P15/12;A61P15/14;A61P9/12;A61P9/10;A61P39/06;A61P35/00;A61P31/18
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 何新平

1.一種淫羊藿提取物制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)投料蒸制：間歇性打開罐底蒸汽閥對藥材進(jìn)行軟化蒸制處理，蒸制后繼續(xù)投料，直至投料量達(dá)到既定目標(biāo)值；投料完成后打開罐底蒸汽閥對提取罐內(nèi)所有藥材進(jìn)行集中蒸制。

(2)提取：加入適量溶媒對步驟(1)所得蒸制后藥材進(jìn)行提取，收集提取液，對藥渣中酒精進(jìn)行回收后，排渣。

(3)固液分離：將步驟(2)所得提取液經(jīng)過固液分離處理，得澄清溶液；

(4)大孔吸附樹脂純化：將步驟(3)所得澄清溶液直接通過大孔吸附樹脂柱進(jìn)行純化，或者濃縮至酒精度低于35％后進(jìn)行大孔吸附樹脂柱純化，收集洗脫液；

(5)濃縮干燥：將步驟(4)所得洗脫液經(jīng)減壓濃縮回收酒精得濃縮液，濃縮液經(jīng)干燥得提取物干粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述投料時間歇性打開罐底蒸汽閥；所述投料完成后對藥材進(jìn)行的集中蒸制處理時，保持罐內(nèi)溫度80℃以上，保溫時間累計(jì)10min以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述提取溶媒為水或酒精水溶液，提取溫度為5℃～100℃，提取次數(shù)≥1次，提取時間為0.25h～30h；所述水提取后藥渣直接排渣，酒精水溶液提取后，需復(fù)吊回收酒精后排渣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述提取液經(jīng)過碟片離心機(jī)或過濾機(jī)除去不溶性雜質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述樹脂純化步驟依次為：上樣吸附、水沖洗、高濃度酒精解析，收集洗脫液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述樹脂型號為D101、AB-8、HPD100中的一種或幾種；樹脂上樣流速為0.5BV/h～10BV/h；所述水沖洗流速為1BV/h～6BV/h；所述高度乙醇體積濃度為50％～80％；所述高度乙醇解析流速為0.5BV/h～3BV/h。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述樹脂使用前需要預(yù)處理：樹脂需先用1.5～2.5BV體積濃度為90％～95％的乙醇浸泡20～30h，再用90％～95％的乙醇洗至流出液無異味，再用純凈水沖洗至無醇味；所述樹脂使用后需使用90％～95％的乙醇或3％～5％氫氧化鈉溶液、壓縮空氣反沖或水反沖方式進(jìn)行處理。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述減壓濃縮的溫度為50℃～75℃，壓力為-0.05～0.09MPa，濃縮至固含量40％～70％；所述干燥方式為帶式真空干燥或噴霧干燥，干燥至含水量≤5％。