[發明專利]催化加氫生產4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯廢水處理工藝

在審

• 申請號: 202010736039.5
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111847789A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 代吉華;王偉;胡海濤;張杰;王文濤;王儒玉;唐彤;牛波波;丁亞運;鄧天寶
• 申請（專利權）人: 河南君和環保科技有限公司
• 主分類號: C02F9/14
• 分類號: C02F9/14;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

本發明公開了一種催化加氫生產4?氨基苯基?β?羥乙基砜硫酸酯廢水處理工藝，包括如下步驟：根據廢水中殘留的雙氧水的量，加入硫酸亞鐵攪拌反應，反應結束后加入聚丙烯酰胺溶液絮凝、過濾；過濾后的廢水用硫酸溶液調pH值，加入還原鐵粉攪拌反應，加入氫氧化鈉溶液調整pH至中性，加入聚丙烯酰胺溶液絮凝、過濾；過濾后的廢水與設備沖洗水混合均質，進行厭氧生物處理；厭氧生物處理后的廢水，采用A?O生物處理工藝；生物處理后的廢水，采用高級氧化深度處理。本發明采用硫酸亞鐵催化分解殘余的雙氧水，還原鐵粉在酸性條件下還原降解硝基苯為苯胺或苯胺鹽，提高可生化性，為后續生物處理創造條件。

技術領域

本發明涉及到廢水處理及環保技術領域，具體涉及一種催化加氫生產4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯廢水處理工藝。

背景技術

4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯，其中β-羥乙基砜硫酸酯基是暫時性的水溶性基團，不僅能夠提高染料應用時的溶解度，而且染色時含有羥乙基砜硫酸酯基的活性染料對纖維的親和力較低，能達到勻染效果，與纖維作用生成染料-纖維醚鍵，醚鍵耐酸性和熱穩定性較好，有利于提高洗滌效率和印染產品的濕勞度，是KN型和M型活性染料的中間體，也是乙烯砜最重要的活性基。

常規的生產工藝采用乙酰苯胺合成，工藝過程分別為氯磺化反應、還原反應、縮合反應、酯化反應。具體反應如下：

①氯磺化反應：

主要原料是乙酰苯胺和氯磺酸，反應過程中產生大量的稀硫酸和氯化氫。②還原反應：

還原反應中產生的大量的氯化鈉和硫酸鈉于廢水中。

③縮合反應：

縮合反應中，產生大量的氫氧化鈉，中和時廢水中產生大量的氯化鈉。

④酯化反應：

乙酰苯胺法合成4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯工藝，反應復雜，副產物多，尤其是廢水中含有大量Na₂SO₄、NaCl等混合鹽，濃度高達6-10％，噸產品廢水產量15-20噸，廢水、廢氣治理難度大，運行費用高。

根據上述情況，近年來開發出以硝基氯苯為原料，與巰基乙醇縮合后，經過氧化還原，然后酯化，生產4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的合成工藝。合成反應過程中，各反應進程副產物少，氧化反應操作方便，尤其是加氫還原過程，不產生任何鹽類副產物，相對于乙酰苯胺合成工藝，加氫還原工藝生產成本低，廢水中鹽分含量僅有原工藝的5％，噸產品廢水產生量僅有原工藝的10％。

催化加氫生產4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯生產工藝如下：

①縮合反應：

反應進程中產生的廢水含有一定量的氯化鈉、對硝基氯苯及有機相殘留的二甲基甲酰胺、二甲胺等。

②氧化反應：

反應過程中，廢水中還存在未反應完全的雙氧水，反應物的中間體殘留，如對硝基-乙羥基乙基硫醚和反應物的生成物對硝基-乙羥基乙基砜。

③催化加氫反應：

反應過程中，產生的廢水中殘留有對硝基-乙羥基乙基砜中間體和生成物對氨基-2-羥基乙基砜。

④酯化反應：

反應過程中，廢水中殘留有對氨基-乙羥基乙基砜中間體的未提取完全的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯產品。