[發明專利]一種含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202010735039.3
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111675803B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 馬曉陽;湯漢良;黎家強;陳之善;劉林羊;陳君華;李滿林
• 申請（專利權）人: 清遠高新華園科技協同創新研究院有限公司
• 主分類號: C08G63/199
• 分類號: C08G63/199;C08G63/672;C08G63/78;C08G18/42;C09D175/06;C09J175/06
• 代理公司: 廣州高炬知識產權代理有限公司 44376
• 代理人: 董博

本發明提供了一種含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：準備反應釜，向所述反應釜中加入質量比為0.1％?1.0％的抗氧劑和氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯，加熱至140?160℃使得其融化并混合均勻；滴入一元酸，其中所述一元酸和所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的摩爾比為2:1；保持所述反應釜內部溫度為140?160℃，并使其化學反應6?8h以得到混合物；檢測所述混合物酸值，將所述混合物降溫過濾以得到含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂。與相關技術相比，本發明利用此制備方法制得的含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂具有良好的柔韌性及硬度。

【技術領域】

本發明涉及羥基樹脂領域，尤其涉及一種含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂及其制備方法。

【背景技術】

聚氨酯類涂料和膠黏劑屬于低揮發性有機化合物(volatile organiccompounds，VOC)環保涂料的品種之一，也是國家正在大力倡導使用的環保涂料。其主要由羥基樹脂組分和多異氰酸酯固化劑兩個部分構成，在汽車、軌道列車、工業設備、電子器件等領域應用廣泛。低VOC乃至無溶劑的聚氨酯類涂料和膠黏劑是行業的重要發展方向。無溶劑的羥基樹脂組分是十分重要的核心原材料，其性能決定了聚氨酯材料最終的性能。

相關技術中，無溶劑羥基樹脂一般是線性柔性的聚酯樹脂，其粘度低、分子量小、柔韌性好，在無溶劑聚氨酯膠黏劑中應用較多。

但，無溶劑羥基樹脂因其分子缺乏環狀剛性結構，分子鏈剛性差，用于聚氨酯涂料則硬度較差，耐熱性也往往不足。

因此，實有必要提供一種新的無溶劑羥基樹脂及其制備方法解決上述技術問題。

【發明內容】

本發明的目的在于提供一種具有良好的柔韌性及硬度的含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂及其制備方法。

為了達到上述目的，本發明提供了一種含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

步驟S1，準備反應釜，向所述反應釜中加入質量比為0.1％-1.0％的抗氧劑和氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯，加熱至140-160℃使得所述抗氧劑和所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯融化，然后攪拌融化后的所述抗氧劑和所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯使其混合均勻；

步驟S2，向混合均勻的所述抗氧劑和所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯中滴入一元酸，其中所述一元酸和所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的摩爾比為2:1；保持所述反應釜內部溫度為140-160℃，并使所述一元酸、所述抗氧劑以及所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯化學反應6-8h以得到混合物；

步驟S3，檢測所述混合物酸值，將所述混合物降溫過濾以得到含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂。

優選的，進行所述步驟S3時，若所述混合物酸值小于2mgKOH/g，則將所述混合物降溫過濾以得到含有剛性環狀結構的無溶劑羥基樹脂；若所述反應釜內部酸值大于等于2mgKOH/g時，繼續使所述一元酸、所述抗氧劑以及所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯化學反應直至所述反應釜內部酸值小于2mgKOH/g。

優選的，進行所述步驟S1時，所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯為四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、六氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯和4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯中的一種。

優選的，進行所述步驟S1時，所述抗氧劑包括亞磷酸三壬基苯酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的至少一種。

優選的，所述氫化鄰苯二甲酸二縮水甘油酯為所述六氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯且質量為284.3g，所述抗氧劑為所述亞磷酸三壬基苯酯且質量為3.0g。

優選的，進行所述步驟S2時，所述一元酸包括異辛酸、異壬酸以及新癸酸的至少一種。