[發明專利]一種滅蠅胺原藥的精制方法

在審

• 申請號: 202010734619.0
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111777567A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 柴明根;高金平;廖永;張東輝
• 申請（專利權）人: 江西禾益化工股份有限公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70;A01N43/68;A01P7/04
• 代理公司: 南昌合達信知識產權代理事務所(普通合伙) 36142
• 代理人: 陳龍

本發明公開了一種滅蠅胺原藥的精制方法，該滅蠅胺原藥的精制方法包括如下步驟：S1：將2?N環丙基?4,6二氯?均三嗪為原料制備的滅蠅胺原藥粗品加入到堿水體系內；S2：然后升溫至30?100℃，并在此溫度下攪拌2?6小時，然后降溫至0?20℃；S3：進行過濾、然后烘干得到精制的滅蠅胺原藥。本發明利用滅蠅胺易溶于水溶液的特性，在高溫下將滅蠅胺溶解，過濾去不溶雜質后，冷卻結晶，得到精制好的滅蠅胺，收率95％，含量99％。

技術領域

本發明涉及滅蠅胺原藥技術領域，具體為一種滅蠅胺原藥的精制方法。

背景技術

N-環丙基一1、3、5一三嗪一2、4、6一三胺(滅蠅胺原藥)是由瑞士汽巴-嘉基(Ciha-Gergy)公司開發，并于20世紀六七十年代推出的一種昆蟲生長調節劑類低毒殺蟲劑，有非常強的選擇性，主要對雙翅目昆蟲有活性。目前瓜果蔬菜生產中主要用于防治：各種瓜果類、茄果類、豆類及多種葉菜類蔬菜的美州斑潛蠅、南美斑潛蠅、豆桿黑潛蠅、蔥斑潛葉蠅、三葉斑潛蠅等多種潛葉蠅，韭菜及蔥、蒜的根蛆(韭菜遲眼蕈(xùn)蚊)等。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強內吸傳導性，持效期較長，但作用速度較慢。滅蠅胺對人、畜無毒副作用，對環境安全。

滅蠅胺原藥的合成主要是以2-N環丙基-4,6二氯-均三嗪為原料，與液氨氨化制備，是目前國內外普遍采用的工藝路線。滅蠅胺的純化方法在已知文獻《滅蠅胺的合成與應用研究》(陳靜波，0258-7971(2008)04-0392-04)，《滅蠅胺的研制》(廖永，中國化工學會農藥專業委員會第十屆年會論文集，100094)等對滅蠅胺的合成及純化進行了研究報告。有關滅蠅胺的提純方法現有的技術主要是乙醇重結晶法，乙醇重結晶法純化周期長，成本高，安全風險大，因此不適宜工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種滅蠅胺原藥的精制方法，該滅蠅胺原藥的精制方法包括如下步驟：

S1：將2-N環丙基-4,6二氯-均三嗪為原料制備的滅蠅胺原藥粗品加入到堿水體系內；

S2：然后升溫至30-100℃，并在此溫度下攪拌2-6小時，然后降溫至0-20℃；

S3：進行過濾、然后烘干得到精制的滅蠅胺原藥。

優選的，所述堿水為PH值為10-14的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀水溶液的一種或多種。

優選的，所述堿水與滅蠅胺粗品的質量比為：1-13：1。

優選的，所述以2-N環丙基-4,6二氯-均三嗪為原料制備的滅蠅胺粗品制備方法為：向高壓釜加入2-N環丙基-4,6二氯-均三嗪，然后在110-130℃通氨反應4-8h，冷卻過濾即得滅蠅胺原藥粗品。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明利用滅蠅胺易溶于水溶液的特性，在高溫下將滅蠅胺溶解，過濾去不溶雜質后，冷卻結晶，得到精制好的滅蠅胺，收率95％，含量99％。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例中滅蠅胺原藥是以2-N環丙基-4,6二氯-均三嗪為原料制備而得，滅蠅胺原藥的百分含量由液相色譜確定，色譜條件：流動相：甲醇：水＝50:50，色譜柱為C18。

實施例1

在干燥的10L反應釜中加入1kg的滅蠅胺原藥粗品，再將5kgPH為12的氫氧化鈉溶液加入反應釜中，升至98℃，攪拌2h，趁熱抽濾，母液緩慢降溫至8℃，過濾烘干，得到純度在99.5％的滅蠅胺原藥945g，收率為94.5％。

實施例2