[發明專利]協同增效的鄰苯二甲腈樹脂復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010734227.4
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111825980A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 李曦
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍海軍工程大學
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08K13/06;C08K3/22;C08K3/34;C08K9/06;C08G73/06
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

本發明提供了一種協同增效的鄰苯二甲腈樹脂復合材料及其制備方法，所述復合材料由零維納米TiO₂和二維蒙脫土納米填料與鄰苯二甲腈樹脂復合而成。與傳統混合方法制備的離散型復合材料相比，本發明制備出的新型復合材料中，零維納米TiO₂和二維蒙脫土在鄰苯二甲腈樹脂基體內合理分布，協同配合，有效整合了兩者增強聚合物基體的優勢，彌補了各自的劣勢，使新型復合材料在多項性能上都有了大幅提高，可在多種特殊復雜環境中使用。

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種協同增效的鄰苯二甲腈樹脂復合材料的制備方法。

背景技術

鄰苯二甲腈樹脂是一種輕質材料，具有良好的阻燃性能、介電性能和化學穩定性，但其力學性能、耐高溫性能和熱氧穩定性略顯不足，影響了其在特殊復雜環境中的廣泛應用。蒙脫石具有其獨特的層狀結構，剝離后的蒙脫石單層是典型的二維納米材料，具有較大的寬高比，與基體間的作用強烈。添加少量的蒙脫石就可有效的提高復合材料的模量、阻隔和耐火等性能。但由于蒙脫石層片間具有過量負電荷，會吸附大量陽離子，使其在鄰苯二甲腈樹脂基體中難以剝離成單層的二維納米材料，在增強一些使用性能的同時往往會降低其它一些使用性能，例如多數的蒙脫石/鄰苯二甲腈樹脂復合材料在模量上都會提高，但在強度上常發生下降。因此，現有的蒙脫石/鄰苯二甲腈樹脂復合材料還不能用于制造復雜環境條件下具有特殊要求的關鍵結構部件。零維納米TiO₂球是另外一種重要的增強劑，它硬度大、強度高，可顯著提高鄰苯二甲腈樹脂復合材料的強度，但在一些文獻中有導致復合材料熱穩定性下降的報道。兩種納米材料單獨與鄰苯二甲腈樹脂復合，都存在一部分使用性能提升，而另一部分使用性能下降的問題。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明將兩種納米材料同時與鄰苯二甲腈樹脂復合，利用零維納米TiO₂和二維蒙脫土各自的優點，進行優劣互補，產生協同增強效應，多方面大幅提高了復合材料的整體性能。

針對現有技術的不足，本發明的方案如下：

第一方面，本發明提供一種協同增效的鄰苯二甲腈樹脂復合材料，其特征在于：所述協同增效的鄰苯二甲腈樹脂復合材料由零維納米TiO₂和二維蒙脫土協同增效制得；所述協同增效的鄰苯二甲腈樹脂復合材料包含零維納米TiO₂和二維蒙脫土兩種維度納米粒子填料。

作為優選方案，所述鄰苯二甲腈樹脂是以鄰苯二甲腈結構封端并作為交聯基團的一類高性能熱固性樹脂。

進一步地，所述填料粒子在至少一個維度的尺寸為1nm～100nm。所述零維納米TiO₂填料粒子的直徑為1nm～100nm；所述二維蒙脫土填料粒子的厚度為 1nm～100nm。

更進一步地，以所述鄰苯二甲腈樹脂復合材料的總體積為100％計，所述填料粒子的體積百分比為0.5％～30％。

第二方面，本發明提供一種上述協同增效的鄰苯二甲腈樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將零維納米TiO₂和二維蒙脫土填料粒子與表面活性劑在分散劑中超聲分散后攪拌分散；

(2)將步驟(1)中所述納米填料粒子與偶聯劑攪拌混合均勻，超聲分散 0.5-2h，干燥；

(3)在熔融溫度下，對步驟(2)中得到的混合納米粒子填料與鄰苯二甲腈預聚物、固化劑、促進劑攪拌混合均勻，超聲分散0.5-2h；

(4)將步驟(3)中所得混合物在真空中保持0.5～1h，去除體系中的氣泡，獲得均一透明的混合體系；

(5)將上述混合體系注入涂有脫模劑的模具，在固化溫度下分步固化，并進行后固化，脫模，得到納米TiO₂/蒙脫土/鄰苯二甲腈樹脂復合材料。