[發明專利]一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010733583.4
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111686714A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 褚克;劉亞萍;郭亞莉;康紀龍
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: B01J23/28
• 分類號: B01J23/28;B01J35/08;B01J37/10;B01J37/32;C25B11/06;C25B1/00
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1.一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：（1）鈰源試劑與鉬源試劑在攪拌下完全溶于乙二醇中，溶劑熱一定時間后，冷至室溫后離心收集沉淀，干燥后得到含鈰、鉬納米粉體；（2）將得到含鈰、鉬納米粉體放入瑪瑙研缽中研磨，得到超細含鈰、鉬納米粉體；（3）將得到的超細含鈰、鉬納米粉體與含硼試劑配制成水溶液混合均勻后移至聚四氟乙烯內襯不銹鋼高壓釜中，水熱一段時間后，冷至室溫后離心收集沉淀，干燥后得到具有豐富氧空位的超細含鈰、鉬、硼納米球；（4）將得到的具有豐富氧空位的超細含鈰、鉬、硼納米球配置為溶液，旋渦混合均勻后放入冰箱，冷凍后進行抽真空處理，最終得到具有豐富氧空位的超細鈰鉬基多孔納米球。

2.根據權利要求1所述的一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，鈰源試劑有氯化鈰、九水合硝酸鈰、硫酸鈰，其中含鈰預反應液中的鈰的濃度為0.1 mmol mL^?1～0.6 mmol mL^?1；鉬源試劑有鉬酸銨、鉬酸鈉，其中含鉬預反應液中的鉬的濃度為0.1 mmol mL^?1～1.0 mmol mL^?1；含鈰、鉬反應液中鈰、鉬的摩爾比為1～3：1～5。

3.根據權利要求1所述的一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）（3）中，水熱或溶劑熱處理的溫度范圍為160°C～240°C，水熱時間范圍為12 h～36 h。

4.根據權利要求1所述的一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，硼源試劑有硼酸銨。

5.根據權利要求1所述的一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，含鈰、鉬、硼反應液中鈰、鉬、硼的摩爾比為1～2：1～3：1～6。

6.根據權利要求1所述的一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，將得到的含鈰、鉬、硼超細納米球在冰箱中冷凍12～30 h后，放入干燥機中進行抽真空處理，抽真空時間24 h～36 h。

7.一種富氧空位鈰鉬基納米球電化學固氮催化劑的制備方法，其特征在于，在電化學工作站上進行電催化氮還原性能測試，用三電極系統進行測試，以涂有豐富氧空位的CeMoBO₆多孔納米球的碳紙為工作電極，碳棒為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極；以0.1mol/L LiClO₄溶液為電解液；以H型玻璃電解槽為電解反應裝置。