[發明專利]四氫呋喃脫水精制方法

有效

• 申請號: 202010733467.2
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111825639B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 李硯碩;李偉;何定兵;李輝
• 申請（專利權）人: 浙江匯甬新材料有限公司
• 主分類號: C07D307/08
• 分類號: C07D307/08
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉曉琴

本發明提供了四氫呋喃脫水精制方法，包括下述步驟：原料以2600～3000kg/h的質量流率輸送至熱交換設備進行預熱，預熱至90～130℃后進入操作壓力大于絕壓0.2MPa的膜分離組件中進行脫水；脫水后的膜滲余側溶劑通過精餾單元繼續分離，得到四氫呋喃產品；從精餾單元采出的成品甲苯先被輸送至熱交換設備與原料進行換熱，經冷卻后得到甲苯產品。使用本發明方法進行四氫呋喃脫水精制，無需再對蒸汽滲透膜裝置產生的滲透液廢水進行回收，降低了能耗，回收液中的水分無需再次進行脫水，提高了單程脫水效率，節約了蒸汽消耗和系統固定投資。常壓塔塔頂得到的少量含水溶劑，再次循環回到前端膜分離裝置，實現了水分的完全脫除。

技術領域

本發明屬于混合有機溶劑脫水精制過程領域，具體涉及四氫呋喃脫水精制方法。

背景技術

四氫呋喃是一種雜環有機化合物，屬于醚類，是芳香族化合物呋喃的完全氫化產物。是一種無色、低粘度的透明液體，具有類似乙醚的氣味，具有低毒、低沸點、流動性好等特點，是一種重要的有機化工及精細化工原料，最主要的用途是生產聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)及制造聚氨酯彈性纖維、彈性體和聚氨酯人造革等。隨著國內對聚氨酯彈性纖維和彈性體的需求量迅速增長，四氫呋喃需求量也將迅速增加。

工業上對混合溶劑多采用精餾分離的方法，對于四氫呋喃的混合溶劑體系，因為其中的一種或多種溶劑與四氫呋喃形成二元共沸或多元共沸體系，使得混合溶劑的提純精制變得復雜。采用常規的精餾方法能耗大、工藝復雜，對于共沸體系，需要采用加入第三組分，使得回收的溶劑中含有雜質，影響產品純度及使用品質。

以蒸汽滲透脫水膜為核心的膜分離技術，以脫除組分的蒸汽分壓壓差為推動力，在有機溶劑脫水領域顯示出了很大的優勢，工藝路線簡單，能耗低，不引入第三組分，產品純度高。對于精細化工行業用到的四氫呋喃混合溶劑體系，體系復雜，且含有一定的雜質，需要找到一種高效、可靠、節能的工藝，解決常規精餾高能耗和產品純度低的問題。

發明內容

本發明的目的即在于提供四氫呋喃脫水精制的方法，并公開適用于該方法的一套四氫呋喃脫水精制的低能耗整體裝置。

本發明所述的四氫呋喃脫水精制方法包含下述步驟：原料以2600～3000kg/h的質量流率輸送至熱交換設備進行預熱，預熱至90～130℃后進入操作壓力大于絕壓0.2MPa的膜分離組件進行脫水；脫水后的膜滲余側溶劑通過精餾單元繼續分離，得到四氫呋喃產品；從精餾單元采出的成品甲苯先被輸送至熱交換設備與原料進行換熱，經冷卻后得到甲苯產品。

為上述本發明四氫呋喃脫水精制方法得以充分實施，本發明進一步提供一套適用于上述方法的四氫呋喃脫水精制裝置，包括膜分離單元和精餾單元，其中：所述的膜分離單元包括第一熱交換設備和膜分離組件；所述的第一熱交換設備設有原料進口、原料出口、換熱介質進口、換熱介質出口；膜分離組件設有原料入口，滲余物出口和滲透物出口；所述的膜分離組件的滲余物出口連接精餾單元；所述的精餾單元的物料出口與第一熱交換設備的換熱介質進口連接。在利用該裝置實施四氫呋喃脫水精制的方法中包括下述步驟：原料進入第一熱交換設備預熱，預熱使用的熱源由換熱介質提供；經預熱后的原料物進入膜分離組件脫水，經膜分離單元分離所得的滲余物進入精餾單元，從精餾單元采出四氫呋喃蒸汽和甲苯物料，四氫呋喃蒸汽經冷凝后采集為合格的四氫呋喃成品，甲苯物料作為熱交換介質進入第一熱交換設備，與原料進行熱交換后采集為甲苯成品。

使用上述本發明的方法進行四氫呋喃脫水精制，采用的混合溶劑脫水精制工藝，無需再對蒸汽滲透膜裝置產生的滲透液廢水進行進一步回收，如此又降低了能耗，回收液中的水分無需再次進入膜分離裝置進行脫水，提高了單程脫水效率，節約了蒸汽消耗和系統固定投資。常壓塔塔頂得到的少量含水溶劑，再次循環回到前端膜分離裝置，實現了水分的完全脫除。

附圖說明

圖1是本發明四氫呋喃脫水精制裝置的流程示意圖，其中：