[發明專利]一種硝酸還原的設備及方法

在審

• 申請號: 202010732715.1
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN113979867A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 鐘源;孫鳳俠;劉俊濤
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C201/04
• 分類號: C07C201/04;C07C203/00
• 代理公司: 北京至臻永信知識產權代理有限公司 11568
• 代理人: 彭曉玲;張寶香

1.一種硝酸還原的設備，其特征在于，所述設備包括單級或多級串聯的微通道反應器和氣液分離器，所述微通道反應器內設置有微通道，所述微通道的橫截面為圓形，內徑為0.1～2.0mm。

2.根據權利要求1所述的設備，其特征在于，所述微通道由霧化區域、擾流混合區域和混合反應區域組成；所述霧化區域設置在微通道入口處，霧化區域后依次設置擾流混合區域和混合反應區域；所述擾流混合區域和混合反應區域優選為多個，并交錯設置。

3.根據權利要求2所述的設備，其特征在于，所述霧化區域長度為微通道流道總長度的5～10％；擾流混合區域總長度不小于微通道流道總長度的50％，優選為50～70％；混合反應區域的長度為微通道流道總長度的20～45％。

4.根據權利要求2所述的設備，其特征在于，在所述擾流混合區域處微通道內壁上設置有擾流部件，擾流部件為月牙形、菱形、長方形、圓形、半圓形或橢圓形。

5.根據權利要求2所述的設備，其特征在于，所述擾流部件當量直徑為微通道直徑的10％～50％，擾流部件之間間距為擾流部件當量直徑的1～2倍，所述當量直徑為擾流部件距離微通內壁的最大高度。

6.根據權利要求1所述的設備，其特征在于，所述微通道反應器上設有硝酸混合液進料口、混合氣體進料口和產品液出料口，所述微通道反應器的產品液出料口與設于氣液分離器中部的進料口連接，所述氣液分離器的上部設有排氣口，與下一級微通道反應器的混合氣體進料口連接，所述氣液分離器的底部設有液體排放口，與下一級微通道反應器的硝酸混合液進料口連接。

7.根據權利要求1所述的設備，其特征在于，所述微通道反應器內設有一個或多個硝酸濃度檢測器，檢測器與微通道反應器的出口閥門串聯控制，當硝酸濃度達到設定值時，微通道反應器出口打開，反應物進入下一級微通道反應器，以溶液中硝酸質量濃度為基準，所述設定值為0.1～1％。

8.一種采用權利要求1-7任一項所述設備進行硝酸還原的方法。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，硝酸還原的方法包括：將硝酸混合液與含一氧化氮氣體通入微通道反應器中反應，硝酸混合液在微通道反應器內的反應停留時間為0.5～5s。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述硝酸還原的反應溫度50～100℃，反應壓力0.3～0.6MPa。

11.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述硝酸混合液中包含硝酸和甲醇，以硝酸混合液的質量為基準，其中各物質的質量百分含量為：硝酸1～15％，甲醇85～95％，其余可選擇性含有或不含水，優選余量為水。

12.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述含一氧化氮氣體為一氧化氮與氮氣的混合氣；以混合氣的體積為基準，所述混合氣中各組分的體積百分含量為：一氧化氮40～70％，氮氣30～60％。

13.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，微通道反應器內微通道氣相體積空速為500～50000h^-1。

14.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，當微通道反應器為多級串聯時，二級及之后的微通道反應器的硝酸混合液的總進料量與一級氣液分離器液體排放量相同；二級及之后的微通道反應器的混合氣相的總進料量與一級氣液分離器氣體排放量相同。

15.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述進行硝酸還原的方法，當微通道反應器為多級串聯時，二級及之后的微通道反應器的反應停留時間及反應溫度逐級減少；反應停留時間逐級減少50～90％，反應溫度逐級減少10～20℃。

16.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述進行硝酸還原的方法，當微通道反應器為多級串聯時，當硝酸濃度達到設定值時，微通道反應器出口打開，反應物進入下一級微通道反應器，以溶液中硝酸質量濃度為基準，所述設定值為0.1～1％。