[發明專利]一種用小分子生長大面積少層氮摻雜石墨烯的方法

有效

• 申請號: 202010731926.3
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111994900B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 吳瓊
• 申請（專利權）人: 上海妙維新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種用小分子生長大面積少層氮摻雜石墨烯的方法，包括如下步驟：放置原料、設定反應條件、生長和后處理，所述生長原料為芳香族小分子化合物，且所述芳香族小分子化合物的苯環與至少一個氮原子共價連接，所述生長襯底為金屬襯底。本發明用小分子生長大面積少層石墨烯的方法通過芳香族小分子化合物提供碳源并在金屬襯底上生長大面積少層氮摻雜石墨烯，生長溫度達到300～500℃時，金屬襯底具有一定的催化還原能力，能夠催化芳香族小分子化合物還原成氮摻雜石墨烯并附著于金屬襯底上，提升了制備過程的安全性、降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及二維納米材料的制備技術領域，具體涉及一種新的少層氮摻雜石墨烯的制備工藝，更具體的，涉及一種用有機小分子在相對較低溫度下生長大面積少層氮摻雜石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子通過sp2雜化軌道形成六角形呈蜂巢晶格結構且只有一層碳原子厚度的二維納米材料。石墨烯的獨特結構賦予其眾多優異特性，如高理論比表面積(2630m²/g)、超高電子遷移率(～200000cm²/v.s)、高熱導率?(5000W/m.K)、高楊氏模量(1.0TPa)和高透光率(～97.7％)等。憑其結構和性能優勢，石墨烯在能源存儲與轉換器件、納米電子器件、多功能傳感器、柔性可穿戴電子、電磁屏蔽、防腐等領域均有巨大應用前景。然而，純凈的石墨烯材料因其不具備電子能隙的原因，使其在半導體領域的應用受到了很大的限制，而通過其他原子對石墨烯的摻雜改性，由于新引入的原子與碳原子的電負性差異，新形成的氮摻雜石墨烯會有一定的能隙，可以對純凈石墨烯的電、光、熱學性質進行改善。

目前氮摻雜石墨烯產品非常少見，其可以由化學法在液態環境下修飾氧化還原石墨烯粉體，得到帶有含氮官能團的氮摻雜石墨烯，也可以由其他復雜的高溫生長方法，通過引入碳源和氮源進行生長。這些方法制備的氮摻雜石墨烯尺寸很小(微米級)，制備過程不僅工藝流程復雜、控制系統繁多，操作起來極為繁瑣，而且制備過程中涉及的氣體成分多為易燃易爆有毒氣體，一旦泄露或者發生事故后果不堪設想。另外，現有的氮摻雜石墨烯生產工藝對設備和環境的要求高，成本也高，難以進行產業化應用。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種用小分子生長大面積少層氮摻雜石墨烯的方法，以解實現用化學氣相沉積法制備大面積薄膜狀氮摻雜石墨烯的工藝，同時，制備過程中克服了常規化學氣相沉積法存在的氣體成分多為易燃易爆有毒氣體等問題。

本發明提供了一種用小分子生長大面積少層氮摻雜石墨烯的方法，包括如下步驟：

放置原料：提供容置腔和生長腔，所述容置腔與生長腔相連通，在生長腔內放置生長襯底，在容置腔內放置生長原料；

設定反應條件：將容置腔和生長腔均抽真空至10Pa以下，再將容置腔接入保護性氣體，所述保護性氣體從容置腔引入且從生長腔排出，設定所述保護性氣體的流量為50～400sccm，維持容置腔和生長腔內部氣壓為20～100Pa；

生長：調節生長腔內的溫度至300～500℃，再調節容置腔內的溫度至30～?50℃，生長時間為10～200min；

后處理：生長結束后，持續通入保護性氣體至生長腔內的溫度降至室溫，待生長腔內與外部氣壓平衡時取出生長襯底，制得氮摻雜石墨烯；

所述生長原料為芳香族小分子化合物，且所述芳香族小分子化合物的苯環與至少一個氮原子共價連接，所述生長襯底為金屬襯底。

本發明用小分子生長大面積少層石墨烯的方法通過芳香族小分子化合物提供碳源并在金屬襯底上生長大面積少層石墨烯，生長溫度達到300～500℃時，金屬襯底具有一定的催化還原能力，能夠催化芳香族小分子化合物還原成石墨烯并附著于金屬襯底上，金屬襯底有一定催化還原作用，同時對于C也有一定的親和力，利于石墨烯生長，也利于氮摻雜石墨烯的形成。