[發明專利]一種納米二氧化硅的輻射制備方法

有效

• 申請號: 202010731126.1
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111847464B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 劉小玲;朱曉明;余積;許云書;王軍濤;謝聰;曹余良;李澤宇;夏艷
• 申請（專利權）人: 湖北科技學院
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 咸寧鴻信專利代理事務所(普通合伙) 42249
• 代理人: 汪彩彩

1.一種納米二氧化硅的輻射制備方法，其特征在于，包括下述步驟：將含梯形聚硅氧烷的溶液溫度調節到室溫；

用高能射線輻照所述含梯形聚硅氧烷的溶液，使梯形聚硅氧烷發生輻射化學反應，形成聚硅氧烷凝膠；

將所述聚硅氧烷凝膠在-80～0℃條件下冷凍干燥0.5～24h，所得冷凍干燥產物用蒸餾水洗滌2～4次后過濾，將所得固相濾余物在500～800℃條件下煅燒0.5～12h，冷卻后得到納米二氧化硅；

所述高能射線為電子束或γ射線，其吸收劑量為5～1000kGy，吸收劑量率為0.01～1000kGy/分鐘；所述梯形聚硅氧烷的分子結構中具有以Si-O鍵連接的線型雙主鏈結構或多重主鏈結構,主鏈間通過“橋基”以化學鍵相連，所述梯形聚硅氧烷為具有結構通式(Ⅰ)或結構通式(Ⅱ)或結構通式(Ⅲ)的結構：

式(Ⅰ)中：R與Z為氫原子、酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一種或幾種；n為正整數，n＝10～500000；

式(Ⅱ)中：R與Z為氫原子、酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一種或幾種；R’為含有酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一種或幾種有機基團；n為正整數，n＝10～500000；

式(Ⅲ)中：R、R’與Z為氫原子、酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一種或幾種；n和m為正整數，n＝10～500000，m＝1～5；

所述含梯形聚硅氧烷的溶液為包含所述梯形聚硅氧烷、水、碳原子數為1-8的醇所組成的多組分系統；所述的水為去離子水或高純水；所述碳原子數為1-8的醇為一元醇、二元醇或三元醇；所述碳原子數為1-8的醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇和丁二醇中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的納米二氧化硅的輻射制備方法，其特征在于，所述含梯形聚硅氧烷的溶液中梯形聚硅氧烷的質量占含梯形聚硅氧烷溶液總質量的5～100％。

3.根據權利要求1所述的納米二氧化硅的輻射制備方法，其特征在于，所述含梯形聚硅氧烷的溶液中水的質量占含梯形聚硅氧烷溶液總質量的0～95％。

4.根據權利要求1所述的納米二氧化硅的輻射制備方法，其特征在于，所述含梯形聚硅氧烷的溶液中，碳原子數為1-8的醇的質量占含梯形聚硅氧烷溶液總質量的0～95％。

5.根據權利要求1所述的納米二氧化硅的輻射制備方法，其特征在于，所述聚硅氧烷凝膠的特征為：權利要求1所述聚硅氧烷發生輻射化學反應而形成的固相連續三維網絡結構與所述含梯形聚硅氧烷的溶液所組成多相多組分體系，權利要求1中的所述含梯形聚硅氧烷的溶液作為分散介質充滿于聚硅氧烷的三維網絡結構空隙中，并失去流動性。

6.根據權利要求1～5所述的納米二氧化硅的輻射制備方法，其特征在于，產物二氧化硅的粒徑為1～1000納米。