[發明專利]一種以混合膠束提取分離黃芩苷的方法

有效

• 申請號: 202010730734.0
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111777650B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 王海軍;李葉惠;李曉寧;王祥
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07;A61P7/10;A61P9/12;A61P11/00;A61P25/20;A61P31/04;A61P35/00;A61P37/06;C09K23/42;C09K23/18
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

1.一種以混合膠束提取分離黃芩苷的方法，其特征在于，所述方法的具體步驟如下：

(1)原料預處理：將干燥的黃芩根藥材粉碎過篩，獲得干燥黃芩根粉末；

(2)萃取劑的制備：將非離子表面活性劑Genapol X-080和雙子型表面活性劑16-5-16添加至溶劑中攪拌均勻，得到萃取劑；

(3)黃芩根粉末與萃取劑混合：稱取步驟(1)中的干燥黃芩根粉末，向其中加入萃取劑，充分混合后離心，得到上清液A；

(4)黃芩苷的預濃縮：將鹽加入上清液A，在40-60℃的溫度下萃取10-30min，使其分層，取分層后的液體離心并棄下層液體，得到預濃縮物B；

(5)反萃取和純化：在步驟(4)所得預濃縮物B中加入反萃取劑，均化，在40-60℃的溫度下反萃取15-30min，離心，棄去上層膠體部分，得到C；

(6)將C濃縮結晶或酸性沉淀后干燥得到固體D，即為分離得到的黃芩苷；

所述步驟(2)中非離子表面活性劑Genapol X-080的濃度為：每100mL溶劑中含有5-15g表面活性劑Genapol X-080，雙子型表面活性劑16-5-16的濃度為：每100mL溶劑中含有0.01-0.05g表面活性劑16-5-16；

步驟(4)中的鹽為氯化鈉、檸檬酸鈉中的任意一種；

步驟(5)中所述反萃取劑為己烷、NaOH溶液中的任意一種。

2.根據權利要求1中所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述溶劑為體積濃度為0-20％的乙醇水溶液。

3.根據權利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的鹽的添加量為：每100mL上清液A加入0.1-5g鹽。

4.根據權利要求1中所述的方法，其特征在于，步驟(6)中濃縮結晶針對于步驟(5)中使用的反萃取劑為己烷；若步驟(5)中使用的反萃取劑為NaOH溶液，使用6mol/L HCl將pH調至5，靜置30min，8000-10000r/min離心后，在真空干燥箱中60℃干燥12h。

5.權利要求1～4任一項所述方法在制備含黃芩苷的藥物中的應用。