[發(fā)明專利]一種測(cè)定苯磺酸氨氯地平中基因毒性雜質(zhì)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010730124.0
• 申請(qǐng)日: 2020-07-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111948306B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 利虔;劉延奎;康彥龍;孫志國(guó);張憲美;方勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京百奧藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 吳愛(ài)琴

1.一種檢測(cè)苯磺酸氨氯地平中基因毒性雜質(zhì)β-氨基巴豆酸甲酯的方法，為，以氣相色譜法檢測(cè)苯磺酸氨氯地平中基因毒性雜質(zhì)β-氨基巴豆酸甲酯的含量；

所述方法包括如下步驟：

1）以異丙醇為稀釋溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液；

2）以異丙醇為稀釋溶劑配制供試品溶液；

3）檢測(cè)：運(yùn)用氣相色譜儀對(duì)供試品溶液中基因毒性雜質(zhì)β-氨基巴豆酸甲酯進(jìn)行檢測(cè)；即，精密量取標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液和供試品溶液，直接注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中β-氨基巴豆酸甲酯的量；

氣相色譜儀工作條件如下：

色譜柱：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；

升溫程序：起始柱溫37-43℃，維持3-10min，以9℃/min-11℃/min升溫至218-225℃，維持25-35min；

進(jìn)樣口：溫度為217-223℃；柱前壓為14-16kpa；柱流量為2.78-3.40ml/min；分流比為2:1；載氣為氮?dú)猓?/p>

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；

載氣：氮?dú)猓粰z測(cè)器溫度： 275-285℃；

進(jìn)樣方式：直接進(jìn)樣；進(jìn)樣量為0.9-1.1μl。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中，氣相色譜儀工作條件如下：

色譜柱：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，30m*0.53 mm*3.0μm；

升溫程序：起始柱溫為40℃，維持5min，以10℃/min升溫至220℃，維持30min；

進(jìn)樣口：溫度為220℃；柱前壓為15kpa；柱流量為3.09ml/min；分流比為2:1；載氣為氮?dú)猓?/p>

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；

載氣：氮?dú)猓粰z測(cè)器溫度： 280℃；

進(jìn)樣方式：直接進(jìn)樣；進(jìn)樣量為1μl。