[發明專利]TiC-ZrO2 有效
| 申請號： | 202010729293.2 | 申請日： | 2020-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN112028640B | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發明（設計）人： | 余磊;紀網金;宋云;張世文;劉輝;王哲飛;劉泉;韋波;王旭紅 | 申請（專利權）人： | 常熟理工學院 |
| 主分類號： | C04B35/626 | 分類號： | C04B35/626;C04B35/622;C04B35/56;C04B35/48;D01F9/10;D01F1/10 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 張俊范 |
| 地址： | 215500 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | tic zro base sub | ||
本發明公開了一種TiC?ZrO2復合粉體的制備方法，包括以下步驟：1、稱取鈦酸四丁酯、正丁醇鋯和乙酰丙酮，進行油浴加熱混合均勻，然后緩慢滴加去離子水繼續油浴加熱攪拌，制得透明穩定的聚鈦?鋯氧烷前驅體溶液；2、將前驅體溶液進行預處理后在保護氣氛下進行高溫熱處理，制備得到TiC?ZrO2復合粉體。本發明還公開了一種TiC?ZrO2復合纖維的制備方法，在得到聚鈦?鋯氧烷前驅體溶液后添加PVP為紡絲助劑進行靜電紡絲，對前驅體纖維進行預處理后在保護氣氛下進行高溫熱處理，制備得到TiC?ZrO2復合纖維。本發明方法能夠得到組織均勻的TiC?ZrO2復合材料，制備工藝適于大規模生產。
技術領域
本發明涉及一種TiC復合材料的制備方法，特別是涉及一種TiC-ZrO2復合粉體及復合纖維的制備方法。
背景技術
C/SiC復合材料由于其低密度和杰出的熱機械性能受到廣泛的關注和研究，但是過高的氧化環境條件制約著C/SiC復合材料的應用，因此制備超高溫陶瓷涂層，可以用來提高C/SiC復合材料的在高溫下抗氧化燒蝕能力。在碳化物陶瓷中SiC和HfC近些年被廣泛研究，但是在超高溫條件下，它們并不能滿足要求，SiC會被迅速地氧化蒸發，而 HfC則會形成多孔的HfO2，所以它們都不是合適的涂層材料。TiC粉體作為一種典型的難熔金屬碳化物(熔點3140℃)，硬度高、耐磨性強、熱振性能良好，導電率良好的特點，其在超高溫(2000℃)工作環境下，很容易被氧化熔融成TiO2，熔融的TiO2可以填充裂縫和孔隙，保護C/SiC復合材料進一步燒蝕氧化，所以TiC可以作為良好的涂層材料，但是隨時間增長熔融層厚度迅速增長并且剝落，成為制約TiC作為涂層用在抗高溫燒蝕環境下。ZrO2作為高熔點氧化物被添加到TiC中，可以顯著改善TiC涂層的抗燒蝕能力。
目前制備TiC-ZrO2復合材料的方法主要是粉末合成法，如公開號為CN105461300A、公開號為CN101857438A的技術方案。這種方法制備的TiC-ZrO2復合材料混合不均勻，且制備得到的產物顆粒與原料有關，想要制備得到納米級的產物，所選的原料也必須為納米級，并且該方法的制備溫度要求較高，增加了成本，影響材料的使用性能和推廣應用。
發明內容
針對上述現有技術缺陷，本發明的任務在于提供一種TiC-ZrO2復合粉體的制備方法，以及提供一種TiC-ZrO2復合纖維的制備方法，解決制備納米級復合材料需要采用納米級原料的問題，解決成品材料均勻性依賴原料粉末混合攪拌的充分程度的問題。
本發明技術方案是這樣的：一種TiC-ZrO2復合粉體的制備方法，包括以下步驟：1、稱取鈦酸四丁酯、正丁醇鋯和乙酰丙酮，進行油浴加熱混合均勻，然后緩慢滴加去離子水繼續油浴加熱攪拌，制得透明穩定的聚鈦-鋯氧烷前驅體溶液；2、將前驅體溶液進行預處理后在保護氣氛下進行高溫熱處理，制備得到TiC-ZrO2復合粉體。
進一步地，所述前驅體溶液進行預處理是在空氣氣氛下將前驅體溶液加熱至 150℃-250℃，保溫4-8小時。
進一步地，所述高溫熱處理時是在惰性氣氛下以5℃/min速率升溫至800-820℃，保溫2-4小時，然后以3℃/min速率升溫至1200-1400℃保溫1-2小時。
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