[發(fā)明專利]一種納米銀粉的制備方法及其納米銀粉

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010729104.1
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111872411A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周斌;沈仙林
• 申請（專利權(quán)）人: 河南金渠銀通金屬材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海微策知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 張靜

本發(fā)明涉及金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種納米銀粉的制備方法及其納米銀粉。申請人提供一種納米銀粉的制備方法，通過控制銀源、還原劑、分散劑的種類、濃度和含量，并控制各組分的添加順序和溫度，可得到納米尺寸、均勻的納米銀粉，且通過控制后處理的操作方法，可避免銀粉離心、干燥過程中的聚集，得到具有好的分散性，粒徑均一，表面光滑的納米銀粉，且可控制得到的銀粉平均粒徑小于100nm，甚至在50nm左右。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種納米銀粉的制備方法及其納米銀粉。

背景技術(shù)

納米銀粉作為金屬銀的一種特殊形態(tài),是指粒徑在20～200nm之間的金屬銀微粒組成的粉體。由于其顆粒極其微小，具有比表面積大，表面活性高、燒結(jié)溫度低、導(dǎo)電性優(yōu)異等優(yōu)點，在物理、化學(xué)、生物等應(yīng)用領(lǐng)域具有顯著的優(yōu)勢，包括表面增強拉曼散射、導(dǎo)電、催化、傳感以及廣譜抗菌活性等。近年來，納米銀粉在微電子材料、催化材料、低溫超導(dǎo)材料、電子漿料、光學(xué)材料、醫(yī)用抗菌等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，因此，成為新型功能材料的研究熱點。國內(nèi)外關(guān)于納米銀的制備和可控性研究已經(jīng)有了大量的報道，常用的制備方法包括凝膠溶膠法、微乳液法、電還原法、光還原法、超聲還原法、液相化學(xué)還原法等多種方法，工業(yè)上一般采用液相化學(xué)還原法。

但目前通過液相化學(xué)還原法制備納米銀粉也存在著一定的缺陷，熱力學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定如比表面積大、表面能高，存在大量的表面缺陷和懸掛鍵，干燥時顆粒間極易發(fā)生團聚，團聚后又很難用機械的方法打開，導(dǎo)致分散性差，嚴重影響納米銀粉的物理特性和功能。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明第一個方面提供了一種納米銀粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將分散劑在50～65℃下溶于水中，制成分散劑溶液，并加入還原劑，混合，調(diào)節(jié)pH為2.5～6，得到還原溶液；

(2)將銀源溶于水中，得到銀源溶液；

(3)將銀源溶液以3～6mL/min的速度滴加到還原溶液中，得到銀粉漿液；

(4)將銀粉漿液離心、洗滌、干燥，得到所述納米銀粉。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述分散劑溶液中，分散劑的質(zhì)量百分濃度為1.5～3wt％。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述銀源溶液中，銀源的質(zhì)量百分濃度為7～15wt％。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述分散劑和銀源的重量比為(0.15～0.3)：1。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述還原劑和銀源的重量比為(0.65～0.75)：1。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(1)中，將分散劑和無機鹽在50～65℃下溶于水中，制成分散劑溶液，并加入還原劑，混合，調(diào)節(jié)pH為2.5～6，得到還原溶液。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述分散劑和無機鹽的重量比為1：(0.05～0.15)。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述離心中，將銀粉漿液加入溶劑，在5000～7000rpm下離心。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述溶劑選自乙醇、己烷、丙酮、二氯甲烷中的一種。

本發(fā)明第二個方面提供了一種納米銀粉，根據(jù)如上所述的納米銀粉的制備方法制備得到。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：申請人提供一種納米銀粉的制備方法，通過控制銀源、還原劑、分散劑的種類、濃度和含量，并控制各組分的添加順序和溫度，可得到納米尺寸、均勻的納米銀粉，且通過控制后處理的操作方法，可避免銀粉離心、干燥過程中的聚集，得到具有好的分散性，粒徑均一，表面光滑的納米銀粉，且可控制得到的銀粉平均粒徑小于100nm，甚至在50nm左右。