[發(fā)明專利]低色澤的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制備方法

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• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111662319A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余江;王偉松;王馬濟(jì)世;紀(jì)秀俊;高洪軍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;B01J23/06;B01J21/10;B01J21/06
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 盧澤明

1.一種低色澤的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制備方法，所述低色澤的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為：

所述制備方法包括以下步驟：

將原料3-三甲氧基硅烷氨基甲酸甲酯從底部裝有催化劑的塔式反應(yīng)器中部進(jìn)入，所述原料與所述催化劑發(fā)生反應(yīng)；

反應(yīng)完成后，反應(yīng)器頂部出料為異氰酸酯基硅烷產(chǎn)品，反應(yīng)器底部出料為殘液，可與新鮮原料混合再次進(jìn)入反應(yīng)器重新裂解反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑為金屬負(fù)載型催化劑，通過將活性組分負(fù)載到載體上制成，所述活性組分為金屬氧化物，所述載體選自分子篩、γ-Al₂O₃或活性炭中的一種，所述活性組分的添加量為：其質(zhì)量與所述載體的質(zhì)量比為8-15％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述活性組分為：氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦或氧化鋯中任意一種或幾種的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑的所述載體為硅鋁分子篩。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度控制在220～260℃，原料空速為0.05～1g/h/g/cat。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為220～240℃，原料空速0.15～0.25g/h/g/cat。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)器分為兩段：上段用于放置精餾填料，下段用于放置所述催化劑，所述原料從所述反應(yīng)器中部進(jìn)入后經(jīng)過催化劑床層得到裂解，產(chǎn)物蒸汽向上經(jīng)精餾層精制后得到產(chǎn)品及甲醇，利用沸點差脫除甲醇得到精制產(chǎn)品。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述3-三甲氧基硅烷氨基甲酸甲酯的結(jié)構(gòu)式為：

9.一種權(quán)利要求2所述的催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、以所述載體為母體，將金屬硝酸鹽與去離子水中配置成溶液，攪拌至浸漬完全，靜置老化；

S2、抽濾并用去離子水洗滌濾餅；

S3、重復(fù)S2至無硝酸根離子，然后將濾餅烘干后粉碎，與黏合劑及硝酸水溶液混合均勻，調(diào)成泥狀，烘干后置于馬弗爐焙燒即可得到所需的催化劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述載體為硅鋁分子篩，所述硅鋁分子篩的硅鋁比為25～40，比表面積300～500m²/g，孔容0.2～0.4ml/g；所述金屬硝酸鹽為硝酸鋅和硝酸鎂、硝酸鈦、硝酸鋯中的一種或幾種；所述濾餅在烘箱120～140℃烘干后粉碎，所述黏合劑為γ-Al₂O₃粉體，其質(zhì)量與所述載體的質(zhì)量比為10～25％，所述硝酸水溶液為質(zhì)量百分比為5％的稀硝酸水溶液，所述烘箱溫度為120～140℃，所述馬弗爐的溫度為400～600℃。