[發明專利]一種石灰石中二氧化硅含量的測定方法

在審

• 申請號: 202010728006.6
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111948154A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 于崢
• 申請（專利權）人: 廣州珠江電力有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)試樣溶液的制備

稱取待測石灰石于坩堝中，加入碳酸鉀與硼砂的混合熔劑，混勻；蓋上坩堝蓋，從低溫開始逐漸升高溫度至氣泡停止發生后，在950～1000℃下繼續熔融3～5分鐘；然后旋轉坩堝使熔融物均勻地附著于坩堝內壁；冷卻至室溫后，將坩堝和蓋一并放入已加熱至微沸的硝酸溶液中，并繼續保持微沸狀態，直至熔融物完全分解；用水洗凈坩堝及蓋，然后將溶液冷卻至室溫，移入容量瓶中，加水定容，搖勻，供測定用；

(2)二氧化硅標準溶液：以SiO₂計，二氧化硅標液的濃度為100ug/mL；

(3)硅標準曲線的繪制

量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL二氧化硅標準溶液，分別放入100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL，加入5mL鹽酸A溶液，8mL乙醇，6mL鉬酸銨溶液，按下述不同的溫度放置不同的時間：

10～20℃，放置30min；

20～30℃，放置10～20min；

30～35℃，放置5～20min；

沸水浴，振搖30s后立即用自來水冷卻；

然后加20mL鹽酸B溶液、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標線，搖勻；放置1h后，在HACHDR2800型分光光度計的用戶程序中編制方法步驟，以水作參比，使用10mm比色皿，在波長660nm處測定溶液的吸光度，同時按上述操作進行空白試驗；定義程序的限度于660nm處測定溶液的吸光度，根據吸光度測定值計算一元線性方程的a、b值，將該值代入儀器上，曲線強制通過原點存儲；

本步驟使用的水為電導率低于0.056μS/cm的高純水；

(4)分析步驟

吸取10mL試樣溶液，放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至40mL，加入2.5mL鹽酸A溶液，以下操作同上述步驟(3)，通過已編制的程序方法測得試樣的二氧化硅濃度值(mg/L)；

(5)結果計算

二氧化硅的百分含量(T0SiO₂)按下式計算：

T0SiO₂＝100C·N/1000G

式中：C——每100毫升被測定溶液中二氧化硅的含量，單位為毫克；

G——試樣的重量，單位為克；

N——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積比。

2.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述碳酸鉀與硼砂的混合熔劑由1重量份的碳酸鉀和1重量份的無水硼砂混合而成。

3.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述硝酸溶液由1體積的硝酸與6體積的水混合而成。

4.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述鹽酸A溶液由1體積的鹽酸與11體積的水混合而成。

5.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述乙醇的體積分數

6.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述鉬酸銨溶液的重量百分濃度為5％。

7.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述鹽酸B溶液由1體積的鹽酸與1體積的水混合而成。

8.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述抗壞血酸溶液的重量百分濃度為0.5％。

9.根據權利要求1所述的石灰石中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述待測石灰石中，二氧化硅的重量百分含量小于7％。