[發明專利]一種氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法

在審

• 申請號: 202010727912.4
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN111830180A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 林曉青;李廷標;林海華
• 申請（專利權）人: 清遠市新中科檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N1/40;G01N1/28;G01N30/02
• 代理公司: 廣州高炬知識產權代理有限公司 44376
• 代理人: 孔令環

本發明屬于有機氯農藥檢測技術領域，尤其為一種氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法，包括S1：土壤采樣，將需要進行機氯農藥檢測的土壤地塊按照標定的區域采集并分類封裝于試管容器中，并在試管容器上標注該樣品的采集區域信息；S2：溶解組合物，將每份土壤樣品取設定量浸泡于去離子水中，待土壤沉淀后，取出溶液中的澄清液部分；S3：層析分離，將每組澄清液注入層析裝置進行層析分離；S4：單體溶液萃取；S5：單體溶液濃縮、氣化。本發明對同一區域的樣品與被檢測的土地標號逐一對應，以便樣品與被取樣的地塊相適配，避免錯誤，含水率低于百分之三十，既便于使用，也保證了采樣的準確性。

技術領域

本發明涉及有機氯農藥檢測技術領域，具體為一種氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法。

背景技術

有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物，對人的急性毒性主要是刺激神經中樞，慢性中毒表現為食欲不振，體重減輕，有時也可產生小腦失調、造血器官障礙等。文獻報道，有的有機氯農藥對實驗動物有致癌性，因此在種植農作物時要事先對土壤中的有機氯農藥含量進行檢測，對有機氯農藥的檢測最精準的設備是氣相色譜儀；氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器，通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500℃的有機物，如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等，氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成，氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續運行的密閉管路系統，通過該系統可以獲得純凈的、流速穩定的載氣，它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素，氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣，純度要求99％以上，化學惰性好，不與有關物質反應，載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配，進樣器：根據試樣的狀態不同，采用不同的進樣器，液體樣品的進樣一般采用微量注射器，加熱系統用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中，分離系統是色譜儀的心臟部分，其作用就是把樣品中的各個組分分離開來，溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制；在氣化室要保證液體試樣完全氣化，因此要對氣相色譜儀檢測在檢測之前做好相應的準備，確保氣相色譜儀檢測的準確性。

目前的氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法存在下列問題：

1、目前的氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法不能精確的控制土壤中有機氯農藥的含量和分布。

2、目前的氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法不能對機氯農藥的萃取和提純進行良好的控制，導致氣相色譜儀檢測時不能獲得良好的精度。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法，解決了目前的氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法不能精確的控制土壤中有機氯農藥的含量和分布，以及不能對機氯農藥的萃取和提純進行良好的控制，氣相色譜儀檢測時不能獲得良好的精度的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種氣相色譜儀檢測土壤中有機氯農藥的前處理方法，包括下列步驟：

S1：土壤采樣，將需要進行機氯農藥檢測的土壤地塊按照標定的區域采集并分類封裝于試管容器中，將裝有不同樣品的試管容器排列在樣品盒中，并在試管容器上標注該樣品的采集區域信息；

S2：溶解組合物，將每份土壤樣品取設定量浸泡于去離子水中，攪拌十分鐘至十五分鐘，待土壤沉淀后，取出溶液中的澄清液部分；

S3：層析分離，將每組澄清液注入層析裝置進行層析分離，利用色層法或色譜法對其進行初步檢測；