[發明專利]一種固體聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010727846.0
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN111978480B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 余燕華;李芳;楊秀芳;黃永毅;陳嚇敏
• 申請（專利權）人: 廈門路橋翔通建材科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F222/16;C08F220/34;C08F222/02;C08F222/26;C08F4/30;C08F4/04;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種固體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將不飽和聚氧乙烯醚加入反應裝置中，加熱至完全熔化；

（2）在50-70℃的保溫條件下，在步驟（1）所得的物料中加入1/3第一混合物攪拌均勻后，一次性加入第一引發劑及1/4第二引發劑，攪拌2-3min，然后分別向反應釜里滴加第二混合物，滴加時間為2-4h；

當滴加1/4時間后，一次性投入1/4第二引發劑；

當滴加2/4時間后，一次性投入1/4第二引發劑；

當滴加3/4時間后，一次性投入剩余的1/4第二引發劑；

滴加完畢后繼續反應1-2h；反應完成后，加入中和劑調節pH至6-7，趁熱將反應產物倒出，冷卻至室溫，即得所述固體聚羧酸減水劑；

不飽和聚氧乙烯醚、不飽和酸、不飽和羧酸酯、功能單體、第一引發劑、第二引發劑、二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯和鏈轉移劑的質量比為：410:30-35:10-15:3-6:1-2:0.8-1.6:1.6-1.8:0.8-2；

上述第一混合物由不飽和酸、不飽和羧酸酯、功能單體和鏈轉移劑組成，上述第二混合物由剩余的2/3第一混合物和二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯組成，上述功能單體含有羧基和酯基雙官能團，上述第一引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉中的至少一種，上述第二引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丙基咪唑啉、過氧化苯甲酰和過氧化環己酮中的至少一種；不飽和酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和馬來酸中的至少一種；不飽和羧酸酯為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和馬來酸酐二甲酯中的至少一種；功能單體為衣康酸單甲酯、衣康酸單乙酯、衣康酸單丙酯、甲基丙烯酸檸檬酸酯、馬來酸單甲酯、馬來酸單乙酯、馬來酸單丙酯或馬來酸單烯丙酯。

2.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述不飽和聚氧乙烯醚為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚和4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一種。

3.權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述不飽和聚氧乙烯醚的分子量為1000-3300。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑為巰基乙醇、硫甘油、巰基乙酸、巰基丙酸、正十二烷基硫醇、辛基硫醇、巰基乙酸丁酯、異丙醇、次磷酸鈉、次磷酸鉀、亞硫酸、亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈉和亞硫酸氫鉀中的至少一種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺、二乙醇胺、三異丙醇胺、二異丙醇胺和一異丙醇胺的至少一種。