[發明專利]一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 202010725794.3
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111790274A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 胡劍安
• 申請（專利權）人: 胡劍安
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）取N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合得到混合溶劑，取聚砜樹脂粉末加入混合溶劑中，攪拌溶解，然后加入聚乙二醇致孔劑和納米二氧化鈦復合粒子，攪拌混合均勻，室溫條件下靜置脫泡，得到鑄膜液；

2）將步驟1）得到的鑄膜液傾倒在玻璃板的一側面，使用刮刀將鑄膜液均勻刮涂在玻璃板側面上，將玻璃板在空氣中靜置1-2min，然后浸入去離子水凝固浴中成膜，使用去離子水清洗除去膜表面的溶劑，室溫下晾干，得到聚砜基膜；

3）取均苯三甲酰氯加入正己烷溶劑中攪拌溶解配制成有機相溶液，備用；取間苯二胺加入去離子水中，攪拌溶解，然后添加表面活性劑十二烷基硫酸鈉和酸中和劑三乙胺，攪拌混合均勻，得到水相溶液，備用；將步驟2）得到的聚砜基膜先放入水相溶液中浸泡1-5min，取出后使用海綿擦拭除去聚砜基膜表面多余的水相溶液，然后立即浸入有機相溶液中，在室溫條件下進行界面聚合反應30-60s，得到初生態的聚砜復合納濾膜；

4）將步驟3）中初生態的復合納濾膜置于烘箱中進行熱固化交聯反應，然后浸入去離子中清洗除去膜表面未參與反應的單體，得到抗污染聚砜復合納濾膜。

2.根據權利要求1所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中聚砜樹脂粉末與納米二氧化鈦復合粒子的質量比為1:0.1-0.3。

3.根據權利要求1所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中凝固浴成膜時間為10-20h。

4.根據權利要求1所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中有機相溶液中均苯三甲酰氯的濃度為0.2-1.5wt%。

5.根據權利要求1所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中水相溶液中間苯二胺的濃度為2.0-5.0wt%。

6.根據權利要求1所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中熱固化交聯溫度為40-60℃，熱固化交聯時間為15-30min。

7.根據權利要求1所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1）納米二氧化鈦復合粒子的制備方法包括以下步驟：

將環氧硅烷偶聯劑和蒙脫石加入去離子水中，攪拌混合均勻，滴加鹽酸溶液調節體系pH至3-4，水浴加熱至45-60℃，攪拌反應1-2h，過濾，洗滌，干燥，得到硅烷偶聯劑表面改性蒙脫石；將硅烷偶聯劑改性蒙脫石加入單寧酸水溶液中，然后加入催化劑，水浴加熱至80-90℃，攪拌反應2-3h，過濾，洗滌，干燥，得到單寧酸改性蒙脫石；將冰醋酸和蒸餾水加入無水乙醇中，攪拌混合均勻，滴加鹽酸溶液調節pH至2-3，然后加入單寧酸改性蒙脫石，超聲振蕩得懸浮液，備用；將鈦酸四丁酯加入無水乙醇中攪拌溶解得到鈦酸四丁酯溶液，在攪拌條件下將鈦酸四丁酯溶液緩慢滴加到懸浮液中，滴加完畢后水浴加熱至50-60℃，靜置3-6h，過濾分離，洗滌，干燥，得到納米二氧化鈦復合粒子。

8.根據權利要求7所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述蒙脫石與環氧硅烷偶聯劑的質量比為1:0.2-0.3。

9.根據權利要求7所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑表面改性蒙脫石與單寧酸的質量比為1:0.3-0.5。

10.根據權利要求7所述的一種用于水體過濾的抗污染聚砜復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述單寧酸改性蒙脫石與鈦酸四丁酯的質量比為1:2-4。