[發明專利]一種耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠及其制備工藝有效
| 申請號: | 202010725341.0 | 申請日: | 2020-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN111718675B | 公開(公告)日: | 2021-10-26 |
| 發明(設計)人: | 吳博崇 | 申請(專利權)人: | 綠色輕化科技發展(北京)有限公司 |
| 主分類號: | C09J133/08 | 分類號: | C09J133/08;C09J11/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20;C08F2/26 |
| 代理公司: | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王巍巍 |
| 地址: | 101104 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 耐酸 耐溫 乳液 丙烯酸 壓敏膠 及其 制備 工藝 | ||
1.一種耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,包括單體、乳化劑、引發劑、殘留單體處理劑、酸堿中和劑、固化劑和去離子水,所述單體包括丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羥乙酯(HEA),所述乳化劑為陰離子十二烷基硫酸鈉(SLS),所述引發劑為過硫酸銨(APS),所述殘留單體處理劑為叔丁基過氧化氫(TBHP);所述酸堿中和劑為氨水;所述固化劑為氨基樹脂(MF);
所述各組分含量如下:
丙烯酸月桂酯:4.50~8.00%;
丙烯酸-2-乙基已酯:43.00~46.50%;
丙烯酸:0.60%;
丙烯酸-2-羥基乙酯:0.60%;
陰離子十二烷基硫酸鈉:0.95%;
過硫酸銨:0.13%;
叔丁基過氧化氫:0.05%;
氨水:0.18%;
氨基樹脂:0.80%;
去離子水:45.69%;
以上均為總質量百分比。
2.根據權利要求1所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,還包括如下組分的制備步驟:
組分一:預乳化混合單體乳化液,用于乳液聚合法多元丙烯酸單體乳化混合,形成均勻穩定乳化體系的預乳化混合單體乳化液;
組分二:墊底料乳化液,用于種子乳液墊底聚合反應;
組分三:初期反應引發劑,用于引發種子乳液生熱聚合反應;
組分四:殘留單體處理劑,用于處理未完全聚合的單體;
組分五:酸堿中和劑,用于調節共聚物pH值;
組分六:固化劑,用于最終共聚物的耐酸性補強作用。
3.根據權利要求2所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,所述組分一的預乳化混合單體乳化液包括如下組分:
丙烯酸月桂酯:4.50~8.00%;
丙烯酸-2-乙基已酯:43.00~46.50%;
丙烯酸:0.60%;
丙烯酸-2-羥基乙酯:0.60%;
乳化劑:陰離子十二烷基硫酸鈉0.80%;
引發劑:過硫酸銨0.11%;
去離子水18.64%。
4.根據權利要求2所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,所述組分二的墊底料乳化液包括如下組分:
去離子水:23.05%;
陰離子十二烷基硫酸鈉乳化劑:0.15%。
5.根據權利要求2所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,所述組分三的初期反應引發劑包括如下組分:
過硫酸銨引發劑:0.02%;
去離子水:0.08%。
6.根據權利要求2所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,所述組分四的殘留單體處理劑包括如下組分:
叔丁基過氧化氫殘留單體處理劑:0.05%。
7.根據權利要求2所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,所述組分五的酸堿中和劑包括如下組分:
氨水:0.18%;
去離子水:0.72%。
8.根據權利要求2所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,所述組分六的固化劑包括如下組分:
氨基樹脂固化劑:0.80%;
去離子水:3.20%。
9.根據權利要求1所述的耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠,其特征在于,制備工藝包括如下步驟:
(1)預乳化混合單體乳化液處理措施:
以乳化去離子水為介質,循序注入丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羥乙酯(HEA),及引發劑過硫酸銨,混合攪拌均勻后,形成預乳化混合單體乳化液;
(2)墊底料乳化液處理措施:
取質量比5%的預乳化混合單體乳化液與48~50℃的墊底料乳化去離子水混合攪拌,形成墊底料乳化液;
(3)初期反應處理措施:
將步驟(2)中所述的墊底料乳化液加熱升溫至73~75℃范圍內后,添加注入初期反應處理措施的引發劑,溫度控制在81~83℃范圍內,形成種子乳液;
(4)滴定聚合反應處理措施:
將步驟(1)中剩余的預乳化混合單體乳化液,滴定到步驟(3)所述種子乳液進行聚合反應,反應溫度為81~83℃范圍內,滴定時間為4小時,滴定聚合反應結束后,繼續保持反應溫度在81~83℃范圍內,保溫攪拌1小時,形成雛形共聚物;
(5)冷卻處理措施:
對步驟(4)所述雛形共聚物進行冷卻至25~30℃范圍內;
(6)殘留單體處理措施:
在步驟(5)冷卻處理過程中,當所述雛形共聚物溫度降至73~75℃范圍內,滴定加入叔丁基過氧化氫,對未完全聚合的單體進行充分引發聚合反應,滴定時間為8~10min,形成乳液型丙烯酸酯四元共聚物;
(7)酸堿中和處理措施:
步驟(6)結束后,當所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物溫度降至48~50℃范圍內,滴定加入氨水進行pH值酸堿中和處理,滴定時間為13~15min;
(8)固化處理措施:
步驟(7)結束后,當所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物溫度降至38~40℃范圍內,滴定加入所述所氨基樹脂述固化劑,滴定時間為13~15min;
(9)過濾包裝:
步驟(8)結束后,繼續保持冷卻攪拌,直到所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物溫度降至30℃范圍內,停機過濾包裝,得到耐酸性、耐溫性乳液型丙烯酸壓敏膠。
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