[發(fā)明專利]一種石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010725129.4
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111777791B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李圓圓;段冰潮;張玲麗;李靖靖;秦小轉(zhuǎn);周秀苗;謝光輝;付俊;師運豪
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州工程技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/075;C08L33/20;C08K9/04;C08K3/04;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01M4/60;H01M4/62
• 代理公司: 鄭州歐凱專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41166
• 代理人: 毛瑞官

1.一種石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)將氧化石墨烯分散在溶劑中，超聲分散得到穩(wěn)定的氧化石墨烯溶液；

(2)將氧化石墨烯溶液進(jìn)行腈基化修飾，得到修飾的氧化石墨烯溶液；

(3)將聚丙烯腈加熱溶解后得到聚丙烯腈紡絲溶液，采用靜電紡絲法制備聚丙烯腈納米纖維，并將聚丙烯腈納米纖維分散在無水乙醇中，得聚丙烯腈納米纖維分散液；

(4)將步驟(2)修飾的氧化石墨烯溶液與步驟(3)的聚丙烯腈納米纖維分散液混合，超聲分散，得修飾的氧化石墨烯/聚丙烯腈納米纖維混合液；

(5)將步驟(4)的修飾的氧化石墨烯/聚丙烯腈納米纖維混合液經(jīng)冷凍干燥、預(yù)氧化制備氧化石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料；

(6)將步驟(5)的氧化石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料經(jīng)水熱還原制備石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合水凝膠；

(7)將步驟(6)的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合水凝膠經(jīng)冷凍干燥得石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠；

步驟(2)中所述的腈基化修飾是選用同時含有羥基和腈基或同時含有羧基和腈基的物質(zhì)與氧化石墨烯反應(yīng)，該物質(zhì)的分子式為：

其中，R₁ 為直鏈、支化或環(huán)狀的C₁ -C_{2 1} 的烷基、芳基、烯基、炔基；R₂ 為直鏈、支化或環(huán)狀的C₁ -C₂₁ 的亞烷基、烯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑為水或有機(jī)溶劑，氧化石墨烯溶液的濃度為2～4mg/mL，超聲分散時間為2～3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的聚丙烯腈紡絲溶液的溶劑為N’N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜，聚丙烯腈紡絲溶液的濃度為0.08～0.12g/mL；所述的加熱溫度為50～70℃，聚丙烯腈納米纖維分散液的濃度為0.1～0.25mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(4)中修飾的氧化石墨烯與聚丙烯腈納米纖維的質(zhì)量比為20:(1～5)，超聲分散時間為2～3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的冷凍干燥溫度為-70～-50℃，時間為24～36h；預(yù)氧化溫度為200～280℃，時間為2～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中的水熱還原溫度為150～200℃，時間為12～24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中的冷凍干燥溫度為-80～-50℃，時間為36～48h。

8.權(quán)利要求1-7任一項所述的方法制得的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠。

9.權(quán)利要求8所述的石墨烯/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合氣凝膠作為超級電容器或電池的電極材料的應(yīng)用。