[發明專利]一種制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的裝置及方法

有效

• 申請號: 202010723691.3
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111850484B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 周兵;劉竹波;吳玉程;黑鴻君;高潔;吳艷霞;王永勝;于盛旺
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/16;C23C14/02;C23C14/35;C23C14/50;C23C14/06;C23C14/56
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：采用鈦合金作為基體，通過離子源對基體表面進行濺射清洗；分別以高純金屬鋁、鈦和石墨片作為磁控濺射靶材、直流和脈沖陰極電弧的蒸發靶材，通入氮氣，采用磁控濺射及陰極電弧多激發源等離子體技術，制備非晶碳基多相雜化薄膜；

所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，包括以下步驟：

(1) 基體表面處理：首先將研磨、拋光后的基體用肥皂水清洗并用去離子水沖洗，然后依次放入丙酮溶液和無水乙醇溶液中分別進行超聲清洗10 min，除去表面的油脂及其他污染物，然后將基體置于烘箱干燥待用；

(2) 將預處理過的基體固定在多激發源等離子體鍍膜裝置的真空室內的旋轉樣品臺上，高純鋁靶安裝在射頻磁控濺射靶頭上，高純鈦靶和石墨靶分別安裝在直流陰極電弧和脈沖陰極電弧的蒸發器上；

(3) 用抽真空裝置對真空室抽真空，使真空度達到2×10^?4~5×10^?4 Pa；通過氬氣進氣孔通入氬氣到真空室內，氬氣的流量由氬氣流量計控制，使真空室氣壓穩定在3×10^?2~6×10^?2 Pa；開啟旋轉樣品臺，采用離子源對硅基片進行濺射清洗，然后冷卻至室溫；

(4) 關閉離子源和氬氣進氣孔，使真空室氣壓穩定在2×10^?4~5×10^?4 Pa；對樣品施加負偏壓，開啟直流陰極電弧蒸發電源，調節陰極電壓到60~90 V，陰極電流為60~90 A，在旋轉的基體表面沉積鈦過渡層；

(5) 鈦過渡層沉積完畢后，通過氬氣進氣孔通入氬氣到真空室內，使真空室氣壓穩定在0.3~1 Pa；同時開啟直流陰極電弧源和射頻磁控濺射源，調節濺射功率制備鈦鋁復合中間層，沉積時間為1~3 min；

(6) 鈦鋁中間層沉積完畢后，保持直流陰極電弧源和射頻磁控濺射源開啟，通入氮氣，調節氮氣流量制備鈦鋁氮化物梯度層，沉積時間5~20min；

(7) 鈦鋁氮梯度層沉積完畢后，開啟脈沖陰極電弧源，調節陰極電壓在300~350 V，在預制的鈦鋁氮化物中間層上制備鈦鋁碳氮梯度層薄膜；

(8) 關閉直流陰極電弧源和射頻磁控濺射源，將流量調零并關閉氬氣和氮氣流量計，調節陰極電壓在300~350 V，在預制的鈦鋁碳氮梯度層薄膜上制備非晶碳膜，最終得到強韌化非晶碳基多相雜化薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：所述步驟（3）中離子源濺射清洗時間為5~15 min，氬離子的能量為2~4 keV、束流密度為15~25A/m²。

3.根據權利要求1所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，直流陰極電弧沉積鈦過渡層的時間為1~5 min。

4.根據權利要求1所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(5)中，直流陰極電弧源陰極電壓為60~90 V，陰極電流為60~90 A，磁控濺射功率為100~200 W。

5.根據權利要求1所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，氮氣流量為20~60sccm，射頻磁控濺射功率為150~300 W，真空室氣壓保持在0.5~1.2 Pa。

6.根據權利要求1所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(7)中，脈沖陰極電弧源的脈沖頻率為6~15 Hz，脈沖數為600~3000。

7.根據權利要求1所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(8)中，脈沖陰極電弧源的脈沖頻率為3~10 Hz，脈沖數為1500~5000。

8.根據權利要求1所述的制備強韌化非晶碳基多相雜化薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(3)~(8)中濺射清洗和沉積薄膜時樣品臺的轉速為2~8 r/min，施加負偏壓為-600~-200 V。