[發明專利]一種高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010723453.2
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111841505B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 周建;朱輝
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J13/00;B01D53/02;B01J20/30
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 張忠慶

1.一種高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將膠原纖維加入去離子水中，在超聲清洗機中超聲清洗5h，洗至中性，過濾后于烘箱中烘干；

步驟二、將清洗后的膠原纖維于粉碎機中粉碎，取膠原纖維加入去離子水中，然后加入堿改性劑溶液混合，得到混懸液；

步驟三、將混懸液移入聚四氟乙烯水熱反應釜中，進行水熱反應，然后冷卻到室溫，反應產物去離子水中沖洗至中性，過濾后于烘箱中干燥；將干燥產物浸泡在戊二醛溶液中，于恒溫振蕩箱固化一定時間后，用去離子水中和無水乙醇反復沖洗3-5次；

步驟四、將步驟三的產物于去離子水中沖洗至中性后于低溫冰箱中進行冷凍后，在真空低溫冷凍干燥機中干燥，即得膠原纖維氣凝膠高效捕獲碘蒸氣材料；

所述步驟二中，取膠原纖維加入去離子水中，然后加入堿改性劑溶液混合的方式為：將膠原纖維、去離子水和堿改性劑溶液加入到高壓反應器中，向反應器內注入高壓二氧化碳，在溫度38～45℃、壓力15～25MPa下保持30～45min，在30～60s內泄壓；泄壓后將反應物料加入到超聲反應器中，使用超聲處理；

步驟三中，水熱反應的溫度范圍為90～180℃，反應時間為0.5-24h；戊二醛溶液的體積濃度為0.1～10％，固化溫度為10-60℃，固化時間0.5-8h。

2.如權利要求1所述的高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的膠原纖維為未經鞣制處理的動物皮，按常規方法進行清洗、堿處理、脫水處理后，經粉碎機粉碎得到粒徑為10-80目的粒狀物質。

3.如權利要求1所述的高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中超聲清洗溫度和烘箱溫度在室溫至70℃的范圍。

4.如權利要求1所述的高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中粉碎后的膠原纖維粒徑控制在30-100目。

5.如權利要求1所述的高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，膠原纖維與去離子水的質量比為1:80～120；所述堿改性劑溶液中的堿改性劑為膠原纖維質量的5～20％；堿改性劑溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化銨溶液、碳酸鈉溶液中的一種或幾種混合；所述堿改性劑溶液的質量分數為5～10％。

6.如權利要求1所述的高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，超聲處理的頻率45～90kHz，功率100～450W，溫度40～50℃，時間30～45min。

7.如權利要求1所述的高效捕獲碘蒸氣膠原纖維氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，低溫冰箱中進行冷凍的溫度為-20℃；在真空低溫冷凍干燥機中干燥的溫度為-50℃。