[發明專利]一種利用鈦白副產硫酸亞鐵制備氧化鐵紅的方法及產品與應用

有效

• 申請號: 202010721637.5
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111634952B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 錢有軍;裴曉東;駱艷華;李曉祥;李濤;劉晨;李昕;徐春宇
• 申請（專利權）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司;中鋼天源股份有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01G49/14;H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 郭大美

1.一種利用鈦白副產硫酸亞鐵制備氧化鐵紅的方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

步驟S101、凈化除雜

（1）將鈦白副產硫酸亞鐵在攪拌作用下溶解于水中，控制溫度在30~60℃范圍內，加入堿溶液使體系pH值保持在4.0~5.0之間；

（2）然后加入硫化物，攪拌10~20分鐘；過濾、洗滌得到初步凈化的硫酸亞鐵溶液；

（3）向初步凈化的硫酸亞鐵溶液中加入除硅劑，控制體系的溫度在30~60℃范圍內，加入堿溶液并使體系pH值保持在5.0~5.5之間，攪拌15~30分鐘，靜置6~12小時，過濾得到深度除硅后的Fe²⁺濃度為50~100g/L凈化后的硫酸亞鐵溶液；

步驟S102、氧化合成

（4）取體積百分比含量為10~30%的步驟（3）得到的凈化后的硫酸亞鐵溶液加水稀釋至Fe²⁺濃度為20~40g/L；然后在攪拌作用下，通過蠕動泵滴加方式將步驟（3）剩余體積百分比含量為70~90%的凈化后的硫酸亞鐵溶液和堿溶液分別以0.5~2L/h和0.1~1L/h的進料速度連續加入，使反應體系中Fe²⁺濃度維持在3~5g/L，pH值維持在2.5~4.0范圍內，控制體系溫度在50~90℃之間，并持續向體系通入一定流量的空氣，充分反應后制得水合氧化鐵沉淀；

步驟S103、焙燒、粉碎和篩分

（5）將步驟（4）得到的水合氧化鐵沉淀進行焙燒，以3~5min/℃的升溫速率，升溫至350~400℃，停留2~4h，然后繼續以3~5min/℃的升溫速率，升溫至450~650℃，停留1~2h，自然冷卻后取出樣品，經粉碎、篩分后得氧化鐵紅產品；所述凈化除雜采用的除硅劑為聚合硫酸鐵、陽離子瓜爾膠、海藻酸鈉的復配物；所述聚合硫酸鐵、陽離子瓜爾膠、海藻酸鈉在水中的質量百分比含量分別為500ppm~10000ppm、100ppm~5000ppm和100ppm~1000ppm。

2.根據權利要求1所述的利用鈦白副產硫酸亞鐵制備氧化鐵紅的方法，其特征在于，步驟（1）所述的堿溶液為摩爾濃度為2~10mol/L的氫氧化鈉溶液或摩爾濃度為2~10mol/L的氨水溶液。

3.根據權利要求1所述的利用鈦白副產硫酸亞鐵制備氧化鐵紅的方法，其特征在于，步驟（2）所述的硫化物為摩爾濃度為0.1~0.5mol/L硫化鈉溶液或摩爾濃度為0.1~0.5mol/L硫化銨溶液。

4.根據權利要求1所述的利用鈦白副產硫酸亞鐵制備氧化鐵紅的方法，其特征在于，步驟（4）所用的堿溶液為摩爾濃度為1~4mol/L氫氧化鈉溶液或摩爾濃度為1~4mol/L氨水溶液。

5.根據權利要求1所述的利用鈦白副產硫酸亞鐵制備氧化鐵紅的方法，其特征在于，步驟（4）所述的空氣流量為0.2~0.5m³/h。

6.根據權利要求1所述的利用鈦白副產硫酸亞鐵制備氧化鐵紅的方法，其特征在于，步驟（5）所述的粉碎采用干式破碎機；所述的篩分為采用300目標準篩分級，篩下產品為粒度小于300目的氧化鐵紅產品，篩上產品粒度大于300目，返回粉碎繼續處理。

7.一種由權利要求1至6任一項所述方法得到的氧化鐵紅在高性能軟磁鐵氧體中的應用，所述的高性能軟磁鐵氧體，在25~120℃范圍內，其寬溫低功率鐵氧體的損耗Pcv小于320kW/m³，高磁導率鐵氧體的起始磁導率大于15000±30%。