[發明專利]一種負載氫氧化鈣的石墨烯氣凝膠復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202010721440.1
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN112090400B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 秦君;李小梅;馮鋒;翟紅;盧珍;劉志雄;辛智慧
• 申請（專利權）人: 山西大同大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 鄭晉周

1.一種負載氫氧化鈣的石墨烯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，電解插層石墨階段：將石墨紙作為電解陽極，以石墨或鎳基耐腐蝕合金作為陰極，98%的濃硫酸作為電解液，將石墨紙浸入濃硫酸中，施加電壓+1.5~+2.0V進行電解插層反應，得到厚度增大5-8倍的插層石墨紙；

第二步，電解氧化石墨階段：將插層石墨紙作為陽極，以稀硫酸或稀硝酸為電解液，施加電壓+7~+9V的電解電壓，將插層石墨紙緩慢浸入電解液，插層石墨紙作為犧牲陽極被逐漸氧化變為氧化石墨烯掉入電解液中，利用抽濾法將氧化石墨烯分離出來，電解液回流氧化電解池重復使用，用去離子水少量多次清洗氧化石墨烯后，得到純凈不含重金屬離子的氧化石墨烯；

第三步，氫氧化鈣的制備：稱量10.8g氫氧化鈉放在2L去離子水中溶解，稱量17.98 g無水氯化鈣放在100mL燒杯中，加入去離子水溶解，將氫氧化鈉溶液高速攪拌，然后逐滴加入氯化鈣溶液，繼續攪拌老化1h，將白色沉淀物抽濾至不滴水，于50℃真空干燥3-6小時后得到10g氫氧化鈣粉末材料，室溫密封存儲備用；

第四步，將氫氧化鈣、氧化石墨烯、有機溶劑、多糖交聯劑和去離子水混合、攪拌、超聲處理30min得到均一的混合分散液，將混合分散液倒入具備四氟乙烯內膽的不銹鋼高壓反應釜，于120-140℃反應2-3小時后得到負載氫氧化鈣的石墨烯水凝膠，將水凝膠冷凍干燥得到最終產物：負載氫氧化鈣的石墨烯氣凝膠塊狀整體材料；

第四步中所述有機溶劑包括乙醇或四氫呋喃，所述多糖交聯劑包括低聚淀粉或乳糖。

2.根據權利要求1所述的一種負載氫氧化鈣的石墨烯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：第四步中所述氫氧化鈣、氧化石墨烯、有機溶劑、多糖交聯劑、去離子水的比例為：每100mL混合分散液中，氫氧化鈣的添加量為2-10g，氧化石墨烯的添加量為80-90mL，有機溶劑的添加量為混合分散液體積的10-20%，多糖交聯劑的添加量為0.2-1g，其中，氧化石墨烯的濃度為10-12mg/mL。

3.一種負載氫氧化鈣的石墨烯氣凝膠復合材料應用于SO₂、H₂S、NH₃、VOCs有害氣體的多用途同時吸附。

4.一種負載氫氧化鈣的石墨烯氣凝膠復合材料應用于化學反應原理對SO₂、H₂S酸性氣體的同時吸附與高效去除。