[發明專利]一種水作氧源催化烷基芳烴合成芳香醛酮的方法有效
| 申請號： | 202010721085.8 | 申請日： | 2020-07-24 |
| 公開（公告）號： | CN111978163B | 公開（公告）日： | 2022-09-27 |
| 發明（設計）人： | 劉仁華;獨計紅;張晨陽 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學 |
| 主分類號： | C07C45/28 | 分類號： | C07C45/28;C07C49/784;C07C49/84;C07C49/813;C07C47/55;C07C47/575;C07C49/807;C07D311/76 |
| 代理公司： | 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218 | 代理人： | 翟羽 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 水作氧源 催化 烷基 芳烴 合成 芳香 方法 | ||
1.一種以水作氧源催化烷基芳烴合成芳香醛酮的方法，其特征在于，在所述合成芳香醛酮的方法中，以水為唯一氧源，催化活化芐基C-H鍵合成芳香醛或芳香酮；
在所述方法中，采用甲苯類化合物和H2O作為反應原料，采用金屬鈀或無水氯化銅為催化劑，采用N,N-二甲基乙酰胺為溶劑；
所述甲苯類化合物的化學式如下：
式中，R’為氫、甲基、甲氧基、氯、溴或兩個甲氧基；
R”為氫、甲基、或苯環；
所述方法的步驟包括：在氮氣保護氣體下，將所述催化劑、所述甲苯類化合物、H2O、所述溶劑混合均勻，加熱進行反應，恒溫攪拌反應48小時，催化芐基位C-H鍵氧化并選擇性合成芳香醛或芳香酮。
2.根據權利要求1所述的以水作氧源催化烷基芳烴合成芳香醛酮的方法，其特征在于，在所述方法中，所述金屬鈀采用鈀碳催化劑，使用所述鈀碳催化劑時反應溫度為130℃；使用所述無水氯化銅催化時反應溫度為110℃。
3.根據權利要求1所述的以水作氧源催化烷基芳烴合成芳香醛酮的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
S1、原料混合：將所述催化劑、所述甲苯類化合物、純水和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)依次加入反應裝置中，密封，于液氮中冷凍5min；對所述反應裝置進行抽真空并通入氮氣，反復1～3次，使反應裝置中完全無氧的氮氣保護狀態；在氮氣的保護下攪拌，使所述反應原料、所述催化劑、所述溶劑混合均勻，得到混合原料；
S2、反應：將上述原料混合后的反應裝置內的反應液升溫至110℃～130℃，進行恒溫攪拌反應，反應時間為48小時，芐基位C-H鍵選擇性合成芳香醛酮類化合物，所述芳香醛酮類化合物為芳香醛或芳香酮，其化學反應式如下：
S3、分離和純化：步驟S2中反應結束后，對得到的反應液進行減壓抽濾，濾餅采用乙酸乙酯洗滌，合并濾液，采用層析法對所述濾液進行分離純化，得到純化溶液；
S4、濃縮和干燥：對所述純化溶液進行濃縮，去除溶液中的溶劑，真空干燥，得到所述芳香醛酮類化合物。
4.根據權利要求3所述的以水作氧源催化烷基芳烴合成芳香醛酮的方法，其特征在于，所述采用層析法對所述濾液進行分離純化中，采用的洗脫溶劑包括石油醚和乙酸乙酯。
5.根據權利要求4所述的以水作氧源催化烷基芳烴合成芳香醛酮的方法，其特征在于，所述石油醚和所述乙酸乙酯的體積比包括100:1-20:1。
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