[發明專利]一種高純NaAlB14在審

申請號：	202010721084.3	申請日：	2020-07-24
公開（公告）號：	CN111893568A	公開（公告）日：	2020-11-06
發明（設計）人：	于棟利;袁智康	申請（專利權）人：	燕山大學
主分類號：	C30B29/10	分類號：	C30B29/10;C30B1/12;C30B1/10
代理公司：	石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123	代理人：	張建
地址：	066004 河北***	國省代碼：	河北;13
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種高純 naalb base sub 14
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【說明書】：

本發明公開一種高純NaAlB₁₄晶體的制備方法，屬于非金屬材料領域，其特征在于：高溫高壓條件下，以堿金屬Na塊，金屬Al粉和B粉為原料用元素法直接制備NaAlB₁₄晶體。本申請制備NaAlB₁₄晶體的方法與現有技術相比，工藝簡單，制備的NaAlB₁₄晶體純度較高，NaAlB₁₄晶體的熔點高，硬度高，可用作高溫半導體材料，高溫熱電材料以及磨料。

技術領域

本發明涉及一種高純NaAlB₁₄晶體的制備方法，屬于非金屬材料領域。

背景技術

基于B₁₂二十面體的富硼化合物，憑借其優異的物理性質、化學性質吸引了人們的廣泛關注，這類化合物可被用作高溫半導體、高溫熱電材料、探測器以及磨料。

2005年，Okada等人在氬氣氣氛下以Na₂B₄O₇粉、晶態B粉和Al金屬片作為原料，首次合成NaAlB₁₄晶體。XRD顯示所制備的NaAlB₁₄產物中含有Al₂O₃雜質。硬度測試表明NaAlB₁₄晶體{100}和{010}晶面的維氏硬度分別為23.3GPa和 28.4GPa，當以堿金屬Na直接作為Na源與晶態B粉和Al金屬片反應時，在相同條件下卻沒有制備出NaAlB₁₄化合物。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低廉的制備高純NaAlB₁₄化合物晶體的方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種高純NaAlB₁₄晶體的制備方法，其特征在于：高溫高壓條件下，以堿金屬Na塊，金屬Al粉和B粉為原料用元素法制備NaAlB₁₄晶體。

本發明技術方案的進一步改進在于：制備方法包括以下步驟：

(1)在惰性氣體的手套箱中，將堿金屬Na塊，金屬Al粉以及B粉，按一定比例預壓成塊裝入BN坩堝；

(2)經過800℃-1500℃左右高溫和1-6Gpa高壓處理后，用稀鹽酸除去剩余的金屬Na和Al，即可得到高純NaAlB₁₄晶體。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述的NaAlB₁₄晶體化學成分為：Na： Al：B＝1:1:14，晶體結構為正交結構，空間群為Imma(74)，晶格參數為α＝β＝γ＝90°，外觀為棱柱狀的黑色晶體。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述的B粉包括無定型B粉和晶態B 粉。

本發明技術方案的進一步改進在于：

步驟(1)中堿金屬Na塊和B粉的摩爾比以及金屬Al粉和B粉的摩爾比都不小于14：1。

由于采用了上述技術方案，本發明取得的技術進步為：

本發明與現有技術相比具有以下優點：由堿金屬Na塊,金屬Al粉以及晶態 B粉，元素法直接反應制備高純NaAlB₁₄化合物晶體，工藝簡單；本發明制備方法所制備的NaAlB₁₄晶體純度較高，不含雜質。這種非金屬材料熔點高，硬度高，可用作高溫半導體材料，高溫熱電材料以及磨料。