[發明專利]一種無溶劑封閉型聚氨酯交聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010720972.3
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111777732A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 許志軍;梁永標;張世恒;黃尚東
• 申請（專利權）人: 廣東德美精細化工集團股份有限公司
• 主分類號: C08G18/32
• 分類號: C08G18/32;D06M15/564
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 張綺麗

本發明涉及一種無溶劑封閉型的聚氨酯交聯劑分散體的制備，其可用于織物表面的防水整理。本發明采用季戊四醇與異氰酸酯反應，得到多官能度的端異氰酸酯低聚物，然后用加入封閉劑進行封閉反應，同單乙醇胺反應，加酸中和，最后加水分散乳化，得到一種不需要添加溶劑，具有多官能度的封閉型水性聚氨酯交聯劑。本發明的聚氨酯分散體，其乳液具有良好的穩定性能；應用時通過提高工藝中焙烘溫度，使封閉劑發生解封反應，裸露出的異氰酸酯基可連接織物與防水劑，從而提高織物表面的防水牢度，同時不影響織物的手感。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，更具體地說，是涉及一種無溶劑封閉型的聚氨酯交聯劑及其制備方法。

背景技術

聚氨酯樹脂根據溶劑種類主要分為油性聚氨酯和水性聚氨酯。近年來，隨著消費者環保意識的提高，環保標準的不斷升級，油性聚氨酯產品中因含有大量溶劑，使用時會釋放VOC而無法滿足排放要求，不宜用于織物上的整理。同時水性聚氨酯中不含溶劑，除聚氨酯部分外的組分為水，符合“綠色”產品的理念。而且聚氨酯具有良好的彈性、穩定性、高固含等諸多特點，織物整理恰恰也需要高性價比的材料賦予其特殊性能。因此，水性聚氨酯用于織物整理的機遇會越來越多，進一步延伸了水性聚氨酯的應用領域。

目前，市面上也出現了一些無溶劑型的聚氨酯交聯劑，風格特點各異；而用于織物防水的封閉型交聯劑有著特殊的要求，例如提高織物防水的牢度、不影響織物手感或提高手感、解封的溫度、存儲穩定性等方面。因此，圍繞這些關鍵因素，開發一支適用于織物防水整理的交聯劑有著特殊的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無溶劑封閉型的聚氨酯交聯劑及其制備方法，適用于織物的防水整理，合成操作簡便，原料易得，以克服現有技術的不足。

本發明解決其技術問題的技術方案是：一種無溶劑封閉型的聚氨酯交聯劑，其結構式如下，

其中，R表示二異氰酸酯；X表示封閉劑。

上述無溶劑封閉型的聚氨酯交聯劑的制備方法是：采用季戊四醇與異氰酸酯合成多官能度的端異氰酸酯低聚物，然后加入封閉劑進行封閉反應，再同單乙醇胺反應，加酸中和，最后加水分散乳化，得到封閉型水性聚氨酯交聯劑。

上述無溶劑封閉型的聚氨酯交聯劑的制備方法，包括以下步驟：

S1)將1x mol季戊四醇、4x mol異氰酸酯加入反應容器，在持續攪拌和氮氣氣氛保護下，升溫至60℃反應2小時，再升溫至80-85℃反應3-4小時后，加入一定的催化劑繼續反應2小時；

S2)降溫至50-60℃，在持續攪拌和氮氣氣氛保護下加入3x mol封閉劑至反應容器，反應0.5小時，得到以-NCO封端的聚氨酯預聚體；

S3)向反應容器中加入1x mol單乙醇胺，升溫至80-85℃反應1-2小時；再加入1.1xmol一元酸中和，然后再在2000rpm高速剪切下加入去離子水，分散一定時間，得到穩定的聚氨酯乳液，即為所述封閉型聚氨酯分散體；x為大于0的常數。

所述二異氰酸酯選自異佛爾酮二異氰酸酯。

所述封閉劑選自3,5-二甲基吡唑、丁酮肟、己內酰胺、N-甲基苯胺中的一種或者一種以上的組合。

所述一元酸選自鹽酸和/或醋酸。

本發明的有益效果是：

本發明與現有技術相比：結構簡單，合成操作簡便，原料易得，效果顯著，綠色環保，可用于制備無溶劑型聚氨酯交聯劑分散體。

具體實施方式

下面詳細描述本發明的實施例，描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

實施例1