[發明專利]一種環保型耐高溫環氧浸漬樹脂制備方法

在審

• 申請號: 202010720870.1
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111808048A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 朱諺諺
• 申請（專利權）人: 紹興柯橋擬泰科技有限公司
• 主分類號: C07D301/28
• 分類號: C07D301/28;C07D303/38;C08G59/30;C08G59/06
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 宮建華

1.一種環保型耐高溫環氧浸漬樹脂制備方法，其特征在于：該方法采用以下步驟：

步驟S1，按照以下組分及重量份含量準備原料：2,6-二甲氧基萘50～80份、對氟苯甲酰氯100～120份、氯仿60～100份、無水FeCl₃ 40份、鹽酸60～70份、甲醇50份、三溴化硼溶液40～60份、環氧氯丙烷150～200份、四丁基溴化胺40～50份、氫氧化鈉溶液150～250份、苯50～80份；

步驟S2，將2,6-二甲氧基萘、30～50份氯仿和對氟苯甲酰氯加入到反應釜中，保持反應溫度為0～5℃，在攪拌條件下反應0.5h，然后向反應釜中加入無水FeCl₃，在室溫下反應15～20h；然后向得到的混合物中加入鹽酸，攪拌均勻后，向反應釜中加入甲醇，生成褐色沉淀，將褐色沉淀過濾、洗滌，得到1,5-二對氟苯甲?；?2,6-二甲醚萘；

步驟S3，將步驟S2得到的1,5-二對氟苯甲?；?2,6-二甲醚萘放入三口燒瓶中，然后向三口燒瓶中倒入剩余的氯仿，攪拌均勻，將三口燒瓶放入冰水浴中，向三口燒瓶中逐滴滴加三溴化硼溶液，攪拌反應48h，得到黃色固體：1,5-二對氟苯甲?；?2,6-雙酚萘；

步驟S4，將步驟S3得到的黃色粉末加入到反應器中，然后向反應器中加入環氧氯丙烷和四丁基溴化胺，保持反應溫度為80～100℃，在攪拌條件下，反應4～5h；將反應體系冷卻至室溫，向反應器中加入苯和氫氧化鈉溶液，保持反應溫度為80～100℃，反應3～5h，然后將得到的混合物沸騰回流，進而將溶液中的水分除去，當沒有水泡出現時，停止加熱，常溫下冷卻；然后將冷卻后的溶液放到脫苯鍋中，進行減壓脫苯，至無苯液出來為止，即可得到環保型耐高溫環氧浸漬樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種環保型耐高溫環氧浸漬樹脂制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10％～30％。

3.根據權利要求1所述的一種環保型耐高溫環氧浸漬樹脂制備方法，其特征在于，所述三溴化硼的濃度為10％～15％。