[發(fā)明專利]一種一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳催化劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010720214.1
• 申請(qǐng)日: 2020-07-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111807380B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉慶;張騰飛;楊洪遠(yuǎn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/20
• 分類號(hào): C01B33/20;C07C1/12;B01J23/755;B01J37/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C9/04
• 代理公司: 青島博雅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37317
• 代理人: 封代臣

1.一種一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，先將模板劑攪拌溶解在去離子水中，加入弱酸性物質(zhì)，得到透明液體，再加入硅源，20~60?^oC下繼續(xù)攪拌分散均勻，得到白色乳液，再加入水溶性鎳鹽，繼續(xù)攪拌分散均勻，得到綠色乳液；將綠色乳液轉(zhuǎn)移到水熱釜內(nèi)，在100~140?^oC溫度下進(jìn)行一次水熱反應(yīng)6~24?h，在溫度為120~200?^oC的條件下進(jìn)行二次水熱處理6~48?h；反應(yīng)完成后自然降溫至室溫，固液分離，洗滌，干燥，400~600?^oC空氣氣氛中焙燒2~6?h，得到三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳，所述模板劑為P123、F127、CTAB的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，所述弱酸性物質(zhì)為醋酸、草酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、甘醇酸中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，所述硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸鈉中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，所述水溶性鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳或其水合物中的一種或多種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，模板劑與去離子水的重量比為1:20~1:75。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，酸性物質(zhì)與去離子水的重量比為1:10~1:50。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，所述水溶性鎳鹽與硅源之間的加入質(zhì)量比為4:1~10:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，反應(yīng)完成后自然降溫至室溫，離心或抽濾分離，用無(wú)水乙醇和蒸餾水分別洗滌數(shù)次，在50~80?^oC下充分干燥。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一鍋制備三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳的方法，其特征在于，制備的三維多級(jí)結(jié)構(gòu)堿式硅酸鎳在甲烷化反應(yīng)中作為催化劑的應(yīng)用。