[發明專利]一種近紅外識別片劑薄膜包衣進度的方法及其應用

有效

• 申請號: 202010720128.0
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111735796B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 饒小勇;聶斌;羅曉健;李歡;陶青;周冠芮;何雁;張愛玲
• 申請（專利權）人: 江西中醫藥大學;江西本草天工科技有限責任公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123
• 代理人: 劉愛芳

本發明涉及一種近紅外識別片劑薄膜包衣進度的方法及其應用。該法包括以下步驟：采集薄膜包衣標準片包括其片芯、薄膜包衣中間片和薄膜包衣終點片的近紅外光譜，確定有效光譜波長范圍，再經標準化處理，建立近紅外光譜偏最小二乘判別分析模型，從而對待測片劑薄膜包衣全過程的進程監測和終點判斷。本發明開發的改進型偏最小二乘判別分析模型的準確率和穩定性高，更有利于不同環境下或不同品種的薄膜包衣終點的判斷，同時實現了對薄膜包衣中間過程的有效監測。

技術領域

本發明涉及一種薄膜包衣終點判別方法，具體涉及一種近紅外識別片劑薄膜包衣進度的方法。

背景技術

近年來，近紅外光譜結合判別模式分析技術，由于可直接對樣品進行快速、無損檢測，而被廣泛應用于制藥行業的過程分析技術。該技術已用于緩控釋制劑、糖包衣片、滴丸、腸溶片、中藥片劑包衣及在線監測等包衣終點判斷領域的研究。偏最小二乘法（PLS）是基于因子分析的多變量校正方法，其數學基礎為主成分分析，但它相對于主成分回歸（PCR）更進了一步，兩者的區別在于PLS將因變量矩陣Y和相應自變量矩陣X同時進行主成分分解。

現有技術中，已報道的有公開申請CN108318440A“一種利用近紅外指紋光譜技術快速判斷片劑薄膜包衣終點的方法”,其公開了利用近紅外技術結合正交偏最小二乘判別分析模型對薄膜包衣終點進行判斷。另外文獻如夏春燕等發表的“近紅外光譜快速預測天舒片包衣終點研究”，利用近紅外技術結合一致性檢驗與相似度匹配判別模型對薄膜包衣終點進行判斷。以上現有技術中采用的偏最小二乘法首先只是采集了某個近紅外波段的特征信息進行建模，模型的準確率和穩定性不高，不利于不同環境下或不同品種的包衣終點的判斷；其次，現有技術也無法對包衣中間過程進行有效監測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種近紅外識別片劑薄膜包衣進度的方法及應用。該方法對近紅外技術結合在對已有的偏最小二乘判別分析模型上進行了改進的全部光譜的偏最小二乘判別分析模型、重要（VIP）光譜的偏最小二乘判別分析模型、全部光譜的正交偏最小二乘判別分析模型、VIP光譜的正交偏最小二乘判別分析模型中的任意一種或幾種模型的組合，用于制藥領域的薄膜包衣終點判斷。本發明具有快速、便捷、無損、精度高的優點，能夠保證不同批次間衣膜厚度具有良好的均一性。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

提供了一種近紅外識別片劑薄膜包衣進度的方法，利用偏最小二乘判別分析模型對片劑薄膜包衣的包衣進程監測和包衣終點判定；

本發明中偏最小二乘判別分析模型為全部光譜的偏最小二乘判別分析模型、重要光譜的偏最小二乘判別分析模型、全部光譜的正交偏最小二乘判別分析模型、重要光譜的正交偏最小二乘判別分析模型中的至少一種；

所述偏最小二乘判別分析模型建立包括兩種建模方法，其中：

方法一：建立所述全部光譜的偏最小二乘判別分析模型和所述全部光譜的正交偏最小二乘判別分析模型時，采集薄膜包衣標準片包括其片芯、薄膜包衣中間片和薄膜包衣終點片的近紅外光譜數據，并進行標準化處理，將標準化后得到的光譜數據，導入建模軟件中，提取主成分進行建模；

方法二：建立所述重要光譜的偏最小二乘判別分析模型和所述重要光譜的正交偏最小二乘判別分析模型時，采集薄膜包衣標準片包括其片芯、薄膜包衣中間片和薄膜包衣終點片的近紅外光譜數據，并進行標準化處理，再采用偏最小二乘法進行變量重要性分析，得到每個光譜點的重要性得分，然后選取三個主要光譜段，再將三段主要光譜段導入建模軟件，得到每個光譜點的重要性評分，提取重要性評分值顯著高的光譜為主要光譜段進行建模。

優選地，方法一中主成分的因變量累計解釋能力值與累計可預測能力值正相關。

優選地，因變量累計解釋能力值和累計可預測能力值，兩個值均越接近1時，表明模型的擬合度越好，訓練集的樣本越能夠被準確劃分到其原始歸屬類中；