[發(fā)明專利]一種用于電催化制備過氧化氫的催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010719107.7
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN112029076B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛海榮;孫志鵬;王濤;何建平;龔浩;姜澄;盛雷;高斌
• 申請（專利權(quán)）人: 南京航空航天大學(xué)
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12;B01J31/06;C25B11/085;C25B1/30
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種用于電催化制備過氧化氫的催化劑，其特征在于，所述催化劑為聚蒽醌-2-甲酰咔唑，結(jié)構(gòu)為：

；

所述催化劑合成包括以下步驟：

（1）將蒽醌-2-羧酸溶于四氫呋喃中，攪拌形成透明的溶液；然后逐滴加入含有氯化亞砜的四氫呋喃溶液，每1g蒽醌-2-羧酸對應(yīng)的氯化亞砜的加入量范圍為1~1.5ml，反應(yīng)環(huán)境持續(xù)通入惰性氣體，在0℃下均勻攪拌24小時直至形成淡黃色溶液；

（2）在步驟（1）得到的溶液中迅速加入含有咔唑、三乙醇胺的丙酮溶液，每1g蒽醌-2-羧酸對應(yīng)的咔唑加入量為0.5-0.6 g，三乙胺為1-1.2 ml，在-10℃下均勻攪拌24小時；

（3）將步驟（2）得到的溶液經(jīng)過柱層析法提取，旋蒸后得到黃色固體；

（4）將步驟（3）得到的黃色固體溶于乙腈，以高氯酸鋰作為導(dǎo)電鹽，以三電極體系進行循環(huán)伏安聚合，得到墨綠色固體，即所述催化劑。

2.一種用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將蒽醌-2-羧酸溶于四氫呋喃中，攪拌形成透明的溶液；然后逐滴加入含有氯化亞砜的四氫呋喃溶液，每1g蒽醌-2-羧酸對應(yīng)的氯化亞砜的加入量范圍為1~1.5ml，反應(yīng)環(huán)境持續(xù)通入惰性氣體，在0℃下均勻攪拌24小時直至形成淡黃色溶液；

（2）在步驟（1）得到的溶液中迅速加入含有咔唑、三乙醇胺的丙酮溶液，每1g蒽醌-2-羧酸對應(yīng)的咔唑加入量為0.5-0.6 g，三乙胺為1-1.2 ml，在-10℃下均勻攪拌24小時；

（3）將步驟（2）得到的溶液經(jīng)過柱層析法提取，旋蒸后得到黃色固體；

（4）將步驟（3）得到的黃色固體溶于乙腈，以高氯酸鋰作為導(dǎo)電鹽，以三電極體系進行循環(huán)伏安聚合，得到墨綠色固體，即所述催化劑。

3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中每1-1.2 g蒽醌-2-羧酸溶于30ml無水四氫呋喃，每1-1.5 ml氯化亞砜溶于19mL無水四氫呋喃中。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中每0.5-0.6 g 咔唑溶于20 mL 丙酮中，每1-1.2 mL三乙胺溶于9 mL 丙酮中。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中柱層析法淋洗液為石油醚和丙酮混合液，石油醚和丙酮的體積比為1：5。

7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中按步驟（3）所得固體110-200 mg 溶于30 mL 乙腈中，高氯酸鋰30-50 mg 溶于30 mL 乙腈中。

8. 根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述三電極體系為：工作電極為FTO導(dǎo)電玻璃，對電極為石墨電極，參比電極為飽和甘汞電極，電位區(qū)間為0-1.4 V ，掃描速度為50 mV/s，經(jīng)過10-50次循環(huán)后在工作電極上收集樣品。