[發(fā)明專利]一種乙二醇單丙基醚的制備方法及系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010718384.6
• 申請(qǐng)日: 2020-07-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111747828B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬定連;金一豐;王新榮;余淵榮;王敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江綠科安化學(xué)有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C41/03
• 分類號(hào): C07C41/03;C07C43/13;B01J19/18;B01D3/14;B01D3/00
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 盧澤明

1.一種乙二醇單丙基醚的制備方法，其特征在于：是采用乙二醇單丙基醚的制備系統(tǒng)和以下反應(yīng)方程式：

所述乙二醇單丙基醚的制備系統(tǒng)，包括加成精餾一體化反應(yīng)釜，所述加成精餾一體化反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜主體，所述反應(yīng)釜主體上方連接精餾塔；所述反應(yīng)釜主體包括反應(yīng)進(jìn)料口、反應(yīng)出料口和物料蒸汽出口，所述物料蒸汽出口連接所述精餾塔的精餾進(jìn)口；所述精餾塔包括所述精餾進(jìn)口和精餾出口，所述精餾塔還連接真空裝置；方法包括：正丙醇和環(huán)氧乙烷在催化劑作用下反應(yīng)合成乙二醇單丙基醚粗品；粗品再經(jīng)精餾得到乙二醇單丙基醚成品；所述制備方法包括：將正丙醇和催化劑混合，N₂保護(hù)下加入環(huán)氧乙烷反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后分離出催化劑，得到乙二醇單丙基醚粗品；將乙二醇單丙基醚粗品進(jìn)行減壓精餾，分別收集游離正丙醇、乙二醇單丙基醚成品和釜底液，分離出的催化劑、游離正丙醇可循環(huán)套用至前述的反應(yīng)過(guò)程，釜底液可直接用于生產(chǎn)正丙醇聚醚表面活性劑產(chǎn)品；所述催化劑為甲基磺酸鋅、對(duì)甲苯磺酸鋅中的一種或兩種混合；所述正丙醇和所述環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為：60：(13.2～44)，所述催化劑的用量為正丙醇和環(huán)氧乙烷總重量的0.3～5‰；所述正丙醇和所述環(huán)氧乙烷在所述催化劑催化下的反應(yīng)溫度為110～180℃，反應(yīng)壓力為-0.05～0.60MPa；所述減壓精餾的具體過(guò)程包括：將所述加成精餾一體化反應(yīng)釜的真空抽至-0.05MPa，控制真空度不變，將反應(yīng)釜內(nèi)的乙二醇單丙基醚粗品升溫，并打開(kāi)精餾冷凝，控制釜底物料溫度在65-80℃，塔頂溫度在50-65℃，先進(jìn)行全回流30min后開(kāi)始接收正丙醇，待正丙醇收集完，釜頂溫度下降至常溫時(shí)，抽真空提高釜內(nèi)真空度至≥-0.098MPa；再次升溫釜內(nèi)物料，控制釜底物料溫度在80-100℃，塔頂溫度在50-65℃，先進(jìn)行全回流30min，再開(kāi)始接收乙二醇單丙基醚與正丙醇混合物，控制回流比為5：1，期間取液檢測(cè)混合物中乙二醇單丙基醚含量，當(dāng)接收液中乙二醇單丙基醚含量≥99.7％時(shí)，開(kāi)始單獨(dú)接收乙二醇單丙基醚成品，當(dāng)餾分中乙二醇單丙基醚純度≤99.7％時(shí)，停止接收，精餾完成；?將釜底液降溫至40±2℃，充N₂至反應(yīng)釜壓力為0.00-0.04MPa，把釜底液放入包裝桶用于生產(chǎn)其它正丙醇聚醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇單丙基醚的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)出料口還通過(guò)回料管道連接所述反應(yīng)進(jìn)料口，所述回料管道上設(shè)有過(guò)濾器和物料輸送泵。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇單丙基醚的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜設(shè)有夾層，所述夾層用于通入控溫介質(zhì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇單丙基醚的制備方法，其特征在于：所述制備系統(tǒng)還包括原料儲(chǔ)槽和產(chǎn)品儲(chǔ)槽，所述原料儲(chǔ)槽和所述產(chǎn)品儲(chǔ)槽分別和所述加成精餾一體化反應(yīng)釜相連。