[發(fā)明專利]可再利用嵌套式密封坩堝測試易揮發(fā)易氧化合金材料的熱分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010717163.7
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN111830074A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設計）人: 詹成偉;程開明;孫佳星;王瑨;孫翠翠;周吉學;劉運騰
• 申請（專利權）人: 山東省科學院新材料研究所
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發(fā)明屬于分析測試技術領域，涉及一種可再利用嵌套式密封坩堝測試易揮發(fā)易氧化合金材料的熱分析方法。將測試樣品放置在密封坩堝進行熱分析，所述密封坩堝包括外坩堝，圓柱形密封墊片和內坩堝，內外坩堝材質為純度99.7的鉭，墊片為紫銅，通過內外坩堝和墊片的過盈配合來密封坩堝。密封過程在開放空間操作，操作要求不高。內外坩堝可重復使用，降低實驗成本。本發(fā)明采用密封坩堝防止樣品與空氣的接觸，抑制了樣品揮發(fā)和氧化對熱分析測量產生的影響，可得到更準確的測試結果；使得熱分析成為易揮發(fā)易氧化合金的合金設計的一種常規(guī)實驗手段。

技術領域

本發(fā)明屬于分析測試技術領域，涉及利用采用嵌套式密封坩堝測試含易揮發(fā)易氧化元素的合金材料的熱分析方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

在金屬材料的研究和生產過程中，需要精確知道金屬材料的相變溫度、熱焓以及比熱等熱物理參數，熱分析是獲得這些參數最重要的實驗手段。

在熱分析測試過程中，對于不含易揮發(fā)、易氧化元素的材料，其熱分析是在保護氣氛中并在敞開的坩堝中進行的。對于含易揮發(fā)、易氧化元素的鎂合金：一方面由于元素易氧化，在保護氣氛中樣品容易與保護氣體內的雜質如水、氧發(fā)生氧化反應，導致氧化過程熱效應干擾測試結果；另一方面由于鎂的高揮發(fā)性，在熱分析過程中隨著溫度升高，金屬的蒸汽壓持續(xù)升高。在開放式坩堝中，揮發(fā)出的金屬蒸汽不斷被排出，將污染熱分析儀的傳感器，降低儀器的使用壽命；同時，揮發(fā)金屬蒸汽帶走試樣的質量和熱量，降低測試的精確性。在兩個因素共同作用下，導致常規(guī)的熱分析方法很少用于含易揮發(fā)、易氧化元素的鎂、鋅等合金的熱物理參數測定，從而導致這些合金的熱物理參數稀少，并且一致性很差。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是針對含易揮發(fā)性易氧化元素合金污染測試設備、測量結果誤差大的問題，提供一種可重復使用的密封嵌套坩堝低成本熱分析方法

為實現上述技術目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

本發(fā)明的第一個方面，提供了一種可再利用嵌套式密封坩堝，包括：內、外坩堝、密封墊片；所述密封墊片為圓桶狀，所述內、外坩堝和密封墊片采用過盈配合形成密封空間。

內外坩堝和密封墊片通過過盈配合形成密封的試樣空間，粗略計算得知密封空間可以承受4個大氣壓，在升溫過程中由于鉭坩堝的膨脹率遠低于銅密封墊，測試過程中坩堝密封承壓超過4個大氣壓，而測試過程中坩堝內密封氣體在升溫過程只形成3個大氣壓。密封也抑制揮發(fā)，能有效降低后續(xù)加熱過程中因揮發(fā)導致的熱量損失，提高熱物理參數測量的精度。

本發(fā)明的第二個方面，提供了一種任一項上述的可再利用嵌套式密封坩堝的試驗密封方法，包括：

先將內坩堝壓入密封墊片內，然后將試樣放入內坩堝，外坩堝從上壓下，形成密封空間，即得。

密封空間內的氣體質量約為0.065mg，以15mg鎂合金試樣為例，氧化對測試的影響在千分之四以內。整個測試的誤差與其它常規(guī)熱分析的誤差基本一致。

本發(fā)明的第三個方面，提供了一種測試易揮發(fā)易氧化合金材料的熱分析方法，包括：

采用任一上述的可再利用嵌套式密封坩堝作為參比坩堝；

將內坩堝壓入密封墊片內，然后將試樣放入內坩堝，外坩堝從上壓下，形成密封空間；并分別稱量坩堝、密封墊片、試樣質量；

將密封后的坩堝放入DSC設備，使用本發(fā)明的密封坩堝的溫度和熱量矯正文件，進行熱分析，即得。

采用本發(fā)明的熱分析方法，可以實現易操作低成本高精度測量易揮發(fā)易氧化合金的熱分析測試，使得熱分析成為鎂合金設計的一種常規(guī)實驗手段。鎂合金DSC實驗效果和鋁合金的實驗效果基本一致。