[發明專利]一種納米鎳簇和碳化釩顆粒修飾的超薄碳層復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010717044.1
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN114042467A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;劉倩倩;馮亮亮;曹麗云;李康
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J35/10;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種納米鎳簇和碳化釩顆粒修飾的超薄碳層復合材料，其特征在于，所述復合材料是以二維超薄碳層為基體，并在所述基體層中嵌有金屬鎳簇和碳化釩納米粒子并形成Ni與C、VC與C之間、以及Ni與VC的耦合界面；所述二維超薄碳層的厚度為10 nm以下。

2.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述二維超薄碳層中金屬鎳周圍為石墨化碳。

3.根據權利要求1或2所述的復合材料，其特征在于，所述金屬鎳簇的粒徑為3～15 nm；所述碳化釩納米粒子的粒徑為3～15 nm。

4.一種如權利要求1-3中任一項所述的納米鎳簇和碳化釩顆粒修飾的超薄碳層復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

（1）將碳源和前驅體A按質量比為（2～4）:1混合，得到混合原料；

（2）將混合原料置于惰性保護氣氛中，先在500～550℃下保溫1～2.5小時，然后在800～900℃下煅燒1.5～2.5小時，得到所述納米鎳簇和碳化釩顆粒修飾的超薄碳層復合材料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述前驅體A是通過將鎳源、釩源和堿源形成的水溶液A進行微波水熱反應后再經超聲處理得到；其中鎳源、釩源和堿源的摩爾比為（0.5～2）：1：（1.5～1.6）。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述碳源選自雙氰胺，所述鎳源選自六水合硝酸鎳、六水合硫酸鎳和六水合氯化鎳中的至少一種，所述釩源為氯化釩，所述堿源為尿素。

7.根據權利要求4-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的制度包括：先以3～5℃/分鐘的升溫速率自室溫升溫至500℃并保溫1～2小時；再以3～5℃/分鐘的升溫速率升溫至800～900℃并煅燒1.5～2小時；然后以8～10℃/分鐘的降溫速率降溫至300℃；最后自然冷卻至室溫。

8.一種如權利要求1-3中任一項所述的納米鎳簇和碳化釩顆粒修飾的超薄碳層復合材料在電催化析氫中的應用。