[發明專利]三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝

在審

• 申請號: 202010716176.2
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN111848532A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 薄純金;宋朋斌;張延軍;王國力
• 申請（專利權）人: 山東海益化工科技有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

將二甲基甲酰胺、無水氯化鈣加入反應釜中，之后將氰酸鈉與氯丙烯加入反應釜中，通過蒸汽加熱維持反應溫度在110℃～130℃，加入催化劑，氰酸鈉與氯丙烯在反應釜內進行合成反應，反應時間在2h～3h，所述氰酸鈉與氯丙烯的質量比為1：1.1-1.3，所述催化劑的質量為反應物質量的0.5％-1.5％；

將反應釜內的合成母液送入冷卻器中通過循環水進行冷卻，之后送入蒸餾器中進行減壓蒸餾，將二甲基甲酰胺脫除，送入二甲基甲酰胺高位槽中循環使用；

減壓蒸餾后的混合溶液加水洗滌脫除氯化鈉和水溶性雜質，之后送入分子蒸餾器中真空蒸餾精制，之后進行鹽酸酸洗和片堿堿洗，即可得到三烯丙基異三聚氰酸酯。

2.根據權利要求1所述的三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝，其特征在于，

所述催化劑為溴化鉀和三乙胺的混合物，所述溴化鉀和所述三乙胺的質量比為：1:0.8-1.2。

3.根據權利要求1所述的三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝，其特征在于，

所述鹽酸酸洗為采用質量濃度為1％-1.5％的鹽酸溶液。

4.根據權利要求1所述的三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝，其特征在于，

所述片堿堿洗為采用質量濃度為0.5％-1％的氫氧化鈉溶液。

5.根據權利要求1所述的三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝，其特征在于，

在所述分子蒸餾器中真空蒸餾精制的蒸餾溫度為100℃～180℃，真空度為0.3mmHg～0.5mmHg。

6.根據權利要求1所述的三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝，其特征在于，

所述反應釜的溫度通過蒸汽PID自動控溫加熱，加熱介質為壓力0.7MPa的飽和蒸汽。

7.根據權利要求1所述的三烯丙基異三聚氰酸酯生產工藝，其特征在于，

所述片堿堿洗后生成的水溶液重復利用洗滌減壓蒸餾后的混合溶液脫除氯化鈉和水溶性雜質。