[發(fā)明專利]一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010715091.2
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN111826077A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗雪峰
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽舜邦精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C09D175/14
• 分類號: C09D175/14;C09D127/06;C09D123/28;C09D5/03;C09D7/63;C09D5/08;C09D7/61;C09D5/46
• 代理公司: 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129
• 代理人: 胡麗虹

1.一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）按重量份數(shù)計(jì)，將大分子引發(fā)劑12~14份，ε-己內(nèi)酯單體35~36份，催化劑辛酸亞錫0.2~0.4份和二甲苯43~51份加入到反應(yīng)釜中，氮?dú)夥諊拢瑢⒎磻?yīng)容釜置于110~120℃的油浴中，經(jīng)過8~10h的攪拌聚合反應(yīng)，將反應(yīng)物在甲醇中反復(fù)沉淀3次，過濾，沉淀再置于30~40℃的真空烘箱中干燥1~2h，得到超支化聚酯嵌段多元醇；（2）按重量份數(shù)計(jì)，在裝有攪拌棒、溫度計(jì)、通氮?dú)狻⒒亓骼淠艿姆磻?yīng)釜中加入25~31份的賴氨酸二異氰酸酯及等重量的DMF，加入賴氨酸二異氰酸酯質(zhì)量的0.1~0.2%的二月桂酸二丁基錫，40℃加入步驟（1）得到的超支化聚酯嵌段多元醇35~41份和57~62份的DMF，攪拌反應(yīng)1~2h，然后體系溫度降低為5~10℃，勻速滴加完4~6份的二乙醇胺和12~15份DMF的混合物，然后加入0.1~0.2份的二月桂酸二丁基錫，升高溫度到30~40℃持續(xù)攪拌反應(yīng)2~4h，得到無色透明液體，經(jīng)分離，提純，40~50℃干燥1~2h，得到超支化聚氨酯預(yù)聚物；（3）按重量份數(shù)計(jì)，裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍和回流冷凝管的反應(yīng)釜中，40℃時加入超支化聚氨酯預(yù)聚物34~39份、38~43份的賴氨酸二異氰酸酯和等重量DMF、0.1~0.4份的二月桂酸二丁基錫、0.01~0.05份的對甲氧基苯酚，而后升溫至75~80℃并滴加55~61份的乙烯基酯樹脂和33~38份的的DMF，攪拌1~2h后，旋蒸除去溶劑得到超支化聚氨酯乙烯基酯樹脂；（4）將步驟（3）得到的超支化聚氨酯乙烯基酯樹脂110~125份、氯醚樹脂22~24份、氯化聚丙烯5~8份、固化劑2~3份、流平劑1~1.5份、脫氣劑2~6份、顏填料51~55份、抗氧劑0.2~0.4份，在高速混合機(jī)中混合5~8分鐘，在密煉機(jī)中密煉，一區(qū)溫度設(shè)定在75~80℃，二區(qū)溫度設(shè)在85~90℃壓片、破碎、過180目篩，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述的乙烯基酯樹脂為雙酚A型環(huán)氧乙烯基酯樹脂、氨基甲酸乙酯乙烯基酯樹脂、酚醛型環(huán)氧乙烯基酯樹脂中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料的制備方法，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述的顏填料由以下原料制成：霞石正長巖粉12~14份、葉蠟石粉8~10份。

4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述的低溫固化劑為按重量份數(shù)計(jì)，0.2~0.5份異辛酸鈷、1~3份過氧化甲乙酮、0.5~1份過氧化環(huán)已酮、0.1~0.2份N,N-二甲基苯胺的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述的大分子引發(fā)劑的制備方法包括以下步驟：按重量份數(shù)計(jì)，在裝有攪拌器、回流冷凝管的反應(yīng)釜中加入三羥甲基丙烷10~15份、苯酐24~32份、季戊四醇15~21份、催化劑辛酸亞錫0.1~0.5份以及二甲基甲酰胺35~46份,開動攪拌,升溫至80~90℃,反應(yīng)2~3h，反應(yīng)產(chǎn)物用90℃蒸餾水沉淀、洗滌2~4次,真空干燥得到白色固體后，轉(zhuǎn)移至另一裝有攪拌器、回流冷凝管的反應(yīng)釜中，加入氯化芐基三乙基銨0.2~0.4份以及35~46份的DMF,開動攪拌,升溫至80~90℃后,勻速滴加縮水甘油25~30份,反應(yīng)45~60min，反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水沉淀2~4次,60℃干燥至恒重,即得。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述的抗氧劑為二甲苯基二丁基苯并呋喃酮、亞磷酸二異辛基酯、季戊四醇二亞磷酸中二硬脂基酯中的其中一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬熱敏件的低溫固化粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述的脫氣劑為硬脂酸鈷、聚酰胺蠟、亞乙基雙油酸酰胺中的其中一種。