[發明專利]一種纖維素納米晶彈性多孔材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202010714506.4
• 申請日: 2020-07-21
• 公開（公告）號: CN111804247A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 甘霖;黃進;李東;周厚勇
• 申請（專利權）人: 重慶盾之王安防設備技術研究院有限公司;黃進;周厚勇
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;G01L5/16
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 楊柳

本發明涉及材料制備技術領域，具體涉及一種纖維素納米晶彈性多孔材料的制備方法。包括以下步驟：步驟1：將纖維素納米晶加入水中并經超聲分散，然后加入高碘酸鈉避光反應，得到纖維素納米晶懸浮液；步驟2：將柔性鏈高分子加入對醛基苯甲酸中，再加入己二酸二酰肼，得到酰肼化修飾高分子；步驟3：將導電顆粒加入所述步驟1得到的纖維素納米晶懸浮液中，再加入所述步驟2得到的酰肼化修飾高分子進行交聯，得到凝膠；步驟4：對凝膠進行取向冷凍，使凝膠內產生冰晶，冰晶結束生長后得到氣凝膠。本發明的材料的韌性較大，且用于傳感器領域時可提高采用材料的傳感器的檢測范圍和靈敏度。

技術領域

本發明涉及材料制備技術領域，具體涉及一種纖維素納米晶彈性多孔材料的制備方法及其應用。

背景技術

氣凝膠是選用纖維素納米晶為主要成分制備的三維連續的納米多孔固體材料，具有低密度(可低至0.002g/m³)、高孔隙率(高達99％)、高比表面積(1.7～600m²/g)和化學修飾性，這些特性使氣凝膠具有高靈敏度、高選擇性、快速響應等優點，可用于氣體傳感器、生物傳感器、應變和壓力傳感器等傳感器中的傳感材料。然而，纖維素納米晶自身的剛性結構以及纖維素納米晶之間的強氫鍵作用導致其氣凝膠的韌性差，導致傳感器，特別是壓力傳感器的性能和使用受到限制。

目前，為了解決纖維素納米晶基氣凝膠的韌性差及其在傳感領域的應用受限的問題，主要有以下兩個方法：第一是通過將纖維素納米晶基氣凝膠碳化得到炭氣凝膠，但是這種方法中的碳化過程實驗條件要求高，成本高。第二是選用如聚己內酯等柔性的高分子進行化學交聯，但是制得的氣凝膠的韌性仍難以達到傳感器的要求。

發明內容

本發明意在提供一種纖維素納米晶彈性多孔材料的制備方法及其應用，以提高材料的韌性，同時提高采用材料的傳感器的檢測范圍和靈敏度。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：一種纖維素納米晶彈性多孔材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將質量份為1.5～2.5的纖維素納米晶加入水中并經超聲分散，然后加入質量份為2.5～3.5的高碘酸鈉避光反應10～15h，得到纖維素納米晶懸浮液；

步驟2：將數均分子量在2k～10k的柔性鏈高分子加入對醛基苯甲酸中，再加入己二酸二酰肼，其中柔性鏈高分子、對醛基苯甲酸和己二酸二酰肼的物質的量份數分別為0.8～1.2、2.5～2.7、8～12，得到酰肼化修飾高分子；

步驟3：將直徑為9.5～15nm的導電顆粒加入所述步驟1得到的纖維素納米晶懸浮液中，再加入所述步驟2得到的酰肼化修飾高分子進行交聯，得到凝膠；

步驟4：對凝膠進行取向冷凍，使凝膠內產生冰晶，冰晶結束生長后得到氣凝膠。

本方案的有益效果為：

1.本方案中的纖維素納米晶能夠被高碘酸鈉氧化，得到醛基化修飾，從而能夠減弱甚至消除氫鍵的作用，再加上與柔性鏈高分子進行化學交聯，有效提高材料的韌性，從而使得材料能夠達到傳感器的要求，能夠用于傳感器中。

2.步驟4對凝膠進行取向冷凍，使得凝膠內的冰晶單向進行生長，最后得到的氣凝膠內的取向孔相互平行。受到沿著氣凝膠的取向孔方向上的壓縮壓力時，力即一直沿著孔壁傳遞，因此氣凝膠具有高壓縮模量，彈性低；然而在受到沿著垂直氣凝膠的取向孔方向上的壓縮壓力時，由于壓縮的是孔-孔結構，且孔易發生形變也易恢復，承重的結構也不連續，因此壓縮模量低，彈性好。綜上說明氣凝膠具有兩種力學性能，即高壓縮模量、低彈性和低壓縮模量、高彈性性能，用這種材料制備的傳感器具有多級傳感響應的特點，能夠在不同方向上實現不同范圍的檢測，使得傳感器具有檢測范圍大且檢測靈敏度高。

3.與傳統的氣凝膠材料相比，本方案中的材料中引入導電顆粒，有效提高材料的導電性能。而且本方案中的材料應用于傳感器等領域時，可提高檢測的靈敏度。