[發明專利]聚集誘導發光鹵素修飾的鉑配合物的制法及應用有效
| 申請號: | 202010713998.5 | 申請日: | 2020-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN111961085B | 公開(公告)日: | 2021-10-15 |
| 發明(設計)人: | 劉春;閆營營 | 申請(專利權)人: | 大連理工大學 |
| 主分類號: | C07F15/00 | 分類號: | C07F15/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 大連星海專利事務所有限公司 21208 | 代理人: | 楊翠翠 |
| 地址: | 116024 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚集 誘導 發光 鹵素 修飾 配合 制法 應用 | ||
1.聚集誘導發光鹵素修飾的鉑配合物,其特征在于:鉑配合物由鹵素修飾的2-苯基吡啶衍生物為環金屬配體和1,10-鄰菲羅啉為輔助配體與鉑金屬離子配位形成,其結構如下:
所述鹵素修飾的2-苯基吡啶衍生物選自2-(2,4-二氟苯基)吡啶或2-(4-(2,4-二氟苯基)苯基)吡啶。
2.根據權利要求1所述的聚集誘導發光鹵素修飾的鉑配合物的制備方法,其特征在于,所述鉑配合物的合成步驟如下:
(1) 環金屬配體中間體的合成:以2-溴吡啶與4-溴苯硼酸作為反應物,碳酸鉀為堿,醋酸鈀為催化劑,在無外加配體的條件下,于空氣中及80 ℃下發生Suzuki交叉偶聯反應,由薄層色譜法跟蹤反應進程,反應完全后,經柱層析分離得到環金屬配體中間體;
(2) 環金屬配體的合成:以2-溴吡啶或環金屬配體中間體與芳基硼酸衍生物作為反應物,碳酸鉀為堿,醋酸鈀為催化劑,在無外加配體的條件下,于空氣中及80 ℃下發生Suzuki交叉偶聯反應,由薄層色譜法跟蹤反應進程,反應完全后,經柱層析分離得到環金屬配體;
(3) 鉑配合物的合成:向圓底兩口燒瓶中加入環金屬配體和1.2當量的四氯鉑酸鉀,N2置換3次,用注射器注入8 mL體積比為3:1的乙二醇單乙醚/水混合溶液,氮氣保護條件下,105 ℃磁力攪拌反應24 h;反應結束后,將反應液轉移至單口圓底燒瓶中,真空濃縮得到二氯橋中間產物;再向反應瓶中加入2.0當量的1,10-鄰菲羅啉,8 mL乙二醇單乙醚,在氮氣氛圍下,于105 ℃磁力攪拌反應24 h;反應結束后,冷卻至室溫,再加入20 mL KPF6飽和水溶液,室溫攪拌1-2 h;反應結束后,用二氯甲烷萃取,將收集的有機相減壓濃縮得粗產品;以二氯甲烷/甲醇為洗脫劑,經柱層析分離,純化得到目標產物。
3.根據權利要求1所述的聚集誘導發光鹵素修飾的鉑配合物的應用,其特征在于:所述鉑配合物應用于磷光材料領域。
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