[發(fā)明專利]一種以油性消光樹脂為核的自消光乳液制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010713250.5 | 申請日： | 2020-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN111849337B | 公開（公告）日： | 2021-11-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 關(guān)仲翔;姚文佩 | 申請（專利權(quán)）人： | 清遠市美佳樂環(huán)保新材股份有限公司 |
| 主分類號： | C09D175/06 | 分類號： | C09D175/06;C09D175/04;C09D175/08;C08G18/10;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/61;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/48 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 羅曉林 |
| 地址： | 511500 廣東省清遠*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 油性 樹脂 乳液 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種以油性消光樹脂為核的自消光乳液制備方法，包括以下步驟：S1.在強極性水溶性溶劑中，將結(jié)晶性聚酯多醇與結(jié)晶性二異氰酸酯反應，生成結(jié)晶性聚氨酯預聚物；加入二元醇，用殘留的?NCO接枝有機硅多元醇，繼續(xù)反應，生成油性消光樹脂；S2.采用低粘度含EO多元醇，并加入二元醇、羧基二元醇、鉍催化劑、抗氧劑和IPDI，制備得到低粘度水性預聚物；S3.將S1的油性消光樹脂加入到S2的低粘度水性預聚物中，并加入成鹽劑和擴鏈劑進行乳化，乳化后以水稀釋，加入后擴鏈劑進行擴鏈后，得到實心型自消光乳液。該制備通過先制備油性消光樹脂，并與低粘度水性預聚物進行共乳化，使得乳液成膜時保持球形、同時不中空，涂層能保證高消光和高黑度效果。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機聚合物合成的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種以油性消光樹脂為核的自消光乳液制備方法。
背景技術(shù)
水性乳液形成的涂膜大多是光亮的，為實現(xiàn)消光效果，多加入消光劑；而最常用的消光劑是二氧化硅。二氧化硅作為消光劑具有化學性質(zhì)穩(wěn)定、消光效率高、透明性好和加入量少的優(yōu)點；但是，二氧化硅在用作水性消光劑時，在降低涂料光澤度的同時也帶來不少缺點，比如，乳液的穩(wěn)定性降低、黏度增大；制得的涂層脆性增大、易破碎脫落，另外，抗蝕性和耐刮性、耐彎折性等性能特性也有所下降。
在一些乳液制備方法中，在制備過程中使用助劑或者經(jīng)有機改性的二氧化硅消光劑，使二氧化硅消光劑穩(wěn)定且均勻分散在WPU分散體中，但這樣會使得導致生產(chǎn)工藝繁瑣且成本增加。目前，也有不少不添加消光劑的自消光乳液研究。
比如，公開號為WO 2012020026 A1的專利申請，其描述了一種單組份水性聚氨酯分散體及其制備方法。該分散體是一種非離子型水性聚氨酯/聚脲分散體，乳膠粒子粒徑大，分布寬，極易再分散，乳膠成膜后極易產(chǎn)生低光澤，而且不需要加入任何的消光劑。但這些專利的技術(shù)方案中，也存在沒有考慮到的技術(shù)問題，比如水性乳液在未成膜時是球狀，但在成膜過程會變形，不會保持球狀，也就不能在成膜后有消光效果；也有的專利提及中空微球，涂膜可以可保持球狀，有消光效果，但這種乳液的表面泛白，不能達到高黑度的消光效果。
因此，如何在不外加消光劑的情況下，使乳液在成膜時保持球形且不是中空狀，以獲得良好的消光效果，是本領(lǐng)域的技術(shù)人員需要解決的技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種以油性消光樹脂為核的自消光乳液制備方法，通過先制備油性消光樹脂，然后與低粘度水性預聚物進行共乳化，使得乳液成膜時保持球形、同時不中空，涂層能保證高消光和高黑度效果。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：
一種以油性消光樹脂為核的自消光乳液制備方法，包括以下步驟：
S1.油性消光樹脂的制備：在強極性水溶性溶劑中，將結(jié)晶性聚酯多醇與結(jié)晶性二異氰酸酯反應，生成結(jié)晶性聚氨酯預聚物；加入二元醇，用殘留的-NCO接枝有機硅多元醇，繼續(xù)反應，生成油性消光樹脂；
S2.低粘度水性預聚物的制備：采用低粘度含EO多元醇，并加入二元醇、羧基二元醇、鉍催化劑、抗氧劑和IPDI，反應制備得到低粘度水性預聚物；
S3.共乳化：將S1的油性消光樹脂加入到S2的低粘度水性預聚物中，并加入成鹽劑和擴鏈劑進行乳化，乳化后以水稀釋，加入后擴鏈劑進行擴鏈后，得到實心型自消光乳液。
在上述的制備方法中，S1在制備油性消光樹脂時，利用聚合物之間的不相容特性，將高結(jié)晶聚合物(結(jié)晶性聚酯多醇與結(jié)晶性二異氰酸酯)內(nèi)部的微相聚集，和非結(jié)晶性聚合物有機硅多元醇組合，利用極性的聚氨酯與非極性的有機硅之間的不相容性，制備油性消光樹脂。而且，制備得到的油性消光樹脂在后續(xù)的乳化前就已經(jīng)是完整的高性能油性樹脂。
在S2中，制備得到低粘度水性預聚物，并與油性消光樹脂后續(xù)進行共乳化；IPDI與低粘度含EO多元醇生成低粘度易乳化預聚物，使之與S1混合后保持適合乳化的較低粘度。
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