[發(fā)明專利]一種防止N-甲基吡咯烷酮變色劣化的方法及其制品

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010712424.6
• 申請(qǐng)日: 2020-07-22
• 公開（公告）號(hào): CN111675642A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許林俊;王其合;呂遠(yuǎn);陸建清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金為環(huán)保科技（常州）有限公司
• 主分類號(hào): C07D207/267
• 分類號(hào): C07D207/267
• 代理公司: 上海微策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

本發(fā)明公開了一種防止N?甲基吡咯烷酮變色劣化的方法，通過對(duì)回收NMP原料進(jìn)行預(yù)處理，并對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行精確的控制，不僅可以防止回收料中原有的雜質(zhì)引起產(chǎn)品變黃，還可以抑制精餾過程中產(chǎn)生新的不可測(cè)得的雜質(zhì)。該方法雖然使用了較高濃度的堿性條件，但仍然保證了較高的收率和產(chǎn)品純度，且產(chǎn)品在室溫、高溫條件下均不會(huì)出現(xiàn)變色，提高了客戶使用滿意度，在市場(chǎng)上具有廣泛的推廣價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰電池溶劑回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種防止N-甲基吡咯烷酮變色劣化的方法及其制品。

背景技術(shù)

N-甲基吡咯烷酮，又稱N-甲基-2吡咯烷酮，英文簡(jiǎn)稱為NMP，CAS號(hào)為872-50-4，外觀為無色透明油狀液體，微有胺的氣味，具有揮發(fā)度低、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異的特點(diǎn)，能溶解大多數(shù)有機(jī)與無機(jī)化合物，被廣泛用于鋰電池、電子元器件等領(lǐng)域。

在鋰電池生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量NMP廢液，為了降低成本，可將NMP廢液回收提純后再次使用，然而行業(yè)內(nèi)普遍存在的問題是，回收再利用的NMP在長期存放后產(chǎn)品出現(xiàn)發(fā)黃，且隨著時(shí)間延長變色程度逐漸變深，嚴(yán)重影響了客戶使用滿意度，而致使產(chǎn)品發(fā)黃的物質(zhì)無法通過常用的分析檢測(cè)方法得知，為領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員解決這一問題增加了難度。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明的第一方面提供了一種防止N-甲基吡咯烷酮變色劣化的方法，包括以下步驟：

a.預(yù)處理：調(diào)節(jié)待處理NMP原料的pH為10～11；

b.精餾：對(duì)步驟a中得到的物料采取三塔精餾；所述三塔包括一號(hào)塔釜、二號(hào)塔釜、三號(hào)塔釜。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟a為預(yù)處理：調(diào)節(jié)待處理NMP原料的pH為10.1～10.9。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟a為預(yù)處理：調(diào)節(jié)待處理NMP原料的pH為10.2～10.8。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟a為預(yù)處理：調(diào)節(jié)待處理NMP原料的pH為10.3～10.7。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟a中使用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述一號(hào)塔釜的塔釜溫度為100～180℃，塔頂溫度為90～120℃。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述二號(hào)塔釜的塔釜溫度為95～160℃，塔頂溫度為90～150℃。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述三號(hào)塔釜的塔釜溫度為100～150℃，塔頂溫度為95～145℃。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述二號(hào)塔釜、三號(hào)塔釜均為負(fù)壓塔。

本發(fā)明的第二方明提供了一種使用上述的方法制備得到的制品。

有益效果：本發(fā)明提供了一種防止N-甲基吡咯烷酮變色劣化的方法，通過對(duì)回收NMP原料進(jìn)行預(yù)處理，并對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行精確的控制，不僅可以防止回收料中原有的雜質(zhì)引起產(chǎn)品變黃，還可以抑制精餾過程中產(chǎn)生新的不可測(cè)得的雜質(zhì)。該方法雖然使用了較高濃度的堿性條件，但仍然保證了較高的收率和產(chǎn)品純度，且產(chǎn)品在室溫、高溫條件下均不會(huì)出現(xiàn)變色，提高了客戶使用滿意度，在市場(chǎng)上具有廣泛的推廣價(jià)值。

附圖說明

為了進(jìn)一步解釋說明本發(fā)明中提供的一種防止N-甲基吡咯烷酮變色劣化的方法及其制品的有益效果，提供了相應(yīng)的附圖，需要指出的是本發(fā)明中提供的附圖只是所有附圖中選出來的個(gè)別示例，目的也不是作為對(duì)權(quán)利要求的限定，所有通過本申請(qǐng)中提供的附圖獲得的其他相應(yīng)圖譜均應(yīng)該認(rèn)為在本申請(qǐng)保護(hù)的范圍之內(nèi)。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例10的室溫穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果，左側(cè)為實(shí)施例1，右側(cè)為實(shí)施例10。

圖2為回收NMP原料加入堿之后的照片。