[發明專利]一種微晶蠟中正構烷烴的檢測方法及應用

在審

• 申請號: 202010711896.X
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111830166A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 高明;陳緒飛;袁桂真;徐艷林;朱釗;劉艷菊;韓川川;劉玉峰
• 申請（專利權）人: 濟寧齊魯檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李箏

本發明具體涉及一種微晶蠟中正構烷烴的檢測方法及應用。微晶蠟由于具有硬度小、塑性良好、延伸度大、撓性好、對油品的凝膠強度大等特點，能夠很好的應用于潤滑脂稠化劑、石蠟改質劑、日用化工料、造紙行業、食品行業、電器業務等日常生活中的多個方面。針對SH/T 0653?1998標準中規定的正構烷烴檢測方法較為繁瑣的缺陷，本發明提供了一種基于氣相色譜檢測微晶蠟中正構烷烴含量的檢測方法，所述檢測方法采用角鯊烷作為內標物、異辛烷作為溶劑，通過程序性升溫的方式檢測其中正構烷烴的含量。相比上述規定中的冷柱頭進樣方法，本發明提供的檢測方法更為簡單、易于操作。

技術領域

本發明屬于微晶蠟中正構烷烴檢測技術領域，具體涉及一種基于氣相色譜對微晶蠟中正構烷烴種類及含量進行檢測的方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

微晶蠟(Microcrystalline wax)，為無定形非晶性固體蠟，又名提純地蠟，外觀呈墟泊色或白色。它是由減壓渣油經過溶劑脫瀝青、溶劑脫蠟脫油、精制、成型和包裝等工藝過程而制備的。其化學組成中正構烷烴含量較少，主要成分為帶有正構或異構烷基側鏈的環狀烴，尤其是環烷烴，分子量愈大，異構烷烴和帶長側鏈環烷烴的含量愈高；微晶蠟具有硬度小、柔韌性好、受力情況下傾向于塑性流動、延伸度大、撓性好、對油品的凝膠強度大等特點。

微晶蠟由于本身有其獨特的性質，被廣泛地用作潤滑脂稠化劑、石蠟改質劑、日用化工料、造紙行業、食品行業、電器業務等各個方面。橡膠制品在加工、貯存和使用過程中，尤其是在動態使用過程中，收到空氣中氧及臭氧的“侵襲”，及光、熱、輻射、機械力等因素和其他化學因素的綜合作用，會導致橡膠制品發生發粘、變硬、變脆等一系列老化現象。微晶蠟是橡膠工業中常用的物理防老劑，硫化后向橡膠表層遷移形成保護，阻止橡膠與臭氧接觸。微晶蠟應用于橡膠工業的靜態防老具有良好的效果，但是其遷移至輪胎表面的量和速度受到碳數分布和正異構比例的影響。因此，研究微晶蠟中正構烷烴的含量對于微晶蠟的應用具有重要的指導意義。SH/T 0653-1998中規定了一種石油蠟中正構烷烴和非正構烷烴碳數分布測定方法，采用冷柱頭進樣的方式，該方法在低于樣品中大多數揮發組分沸點的溫度下進樣。發明人認為該方法進樣操作不方便且造價較高。

發明內容

針對上述背景技術中記載的內容，本發明目的在于提供一種微晶蠟中正構烷烴的檢測方法，采用簡單易行的操作實現精確的檢測結果。為了實現該技術目的，本發明采用程序性升溫方式，并對內標物質及溶劑等參數進行了優化，得到了一種操作簡單，并且具有與SH/T 0653-1998準確性相當的檢測方法。

基于上述技術目的，本發明提供以下技術方案：

本發明第一方面，提供一種微晶蠟中正構烷烴的檢測方法，所述檢測方法為基于氣相色譜的內標法，其中，所述內標物為角鯊烷。

更為具體的方案中，所述檢測方法包括以下步驟：將微晶蠟與內標物加入溶劑溶解得到進樣溶液，所述進樣溶液通過氣相色譜進行分析得到所述內標物峰面積，從而得到微晶蠟中正構烷烴的含量。

本領域公知，冷柱頭進樣是在無隔膠(即俗稱的硅膠墊片)、無樣品分流、無閃蒸加熱汽化條件下直接將樣品進到色譜柱頭上的一種技術，由于排除了柱前的加熱汽化，避免了樣品組分的分解、重排、反應等岐化間題；無隔膜注射進樣，不會因隔膜的污染而產生鬼峰等干擾，也不存在針頭選擇性蒸發和非線性分流的影響，因此在精確性方面具有優越性。