[發明專利]一種乙酰唑胺新晶型及其制備方法

在審

• 申請號: 202010711285.5
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111646954A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 朱圣南;楊艷麗;黃夢春;劉學明
• 申請（專利權）人: 雙鶴藥業（商丘）有限責任公司
• 主分類號: C07D285/135
• 分類號: C07D285/135
• 代理公司: 杭州信義達專利代理事務所(普通合伙) 33305
• 代理人: 陳繼算

本發明公開了一種乙酰唑胺新晶型及其制備方法，屬于醫藥化工技術領域。該乙酰唑胺新晶型的X射線衍射圖在衍射角2θ角為8.06°±0.2°，16.14°±0.2°，24.31°±0.2°和32.60°±0.2°處具有特征峰。該乙酰唑胺新晶型的制備方法為：將乙酰唑胺粗品加入純化水中，升溫溶清后，加入藥用炭脫色；過濾；將過濾得到的澄清濾液按照設定的降溫速度降溫后抽濾；將抽濾得到的固體在60℃以下真空干燥。該乙酰唑胺新晶型的制備方法簡單，具備該晶型的乙酰唑胺在常溫純水中的溶解度較高，很好改善了乙酰唑胺的溶解性質。

技術領域

本發明屬于醫藥化工技術領域，具體地指一種乙酰唑胺新晶型及其制備方法。

背景技術

乙酰唑胺，屬碳酸酐酶抑制劑，可用于降低眼壓，治療心源性水腫，減少腦脊液的產生和抑制胃酸分泌，另外對高原反應也有一定的預防作用。但現有的乙酰唑胺在常溫純水中的溶解度較低，影響了其生物利用度，使其用途受到一定的限制。

發明內容

為解決現有技術中乙酰唑胺在常溫純水中的溶解度較低等問題，本發明提供一種乙酰唑胺新晶型及其制備方法。

本發明采用的技術方案為：一種乙酰唑胺新晶型，所述乙酰唑胺新晶型的X射線衍射圖在衍射角2θ角為8.06°±0.2°，16.14°±0.2°，24.31°±0.2°和32.60°±0.2°處具有特征峰；其中，衍射角2θ角為32.60°±0.2°處的特征峰為最高峰；衍射角2θ角為8.06°±0.2°，16.14°±0.2°和24.31°±0.2°處的特征峰的峰高的相對強度均在15～86區間內。

所述乙酰唑胺新晶型的X射線衍射圖還在衍射角2θ角為9.94°±0.2°，19.95°±0.2°，26.80°±0.2°，30.12°±0.2°，34.54°±0.2°和38.57°±0.2°處具有特征峰；衍射角2θ角為9.94°±0.2°，19.95°±0.2°，26.80°±0.2°，30.12°±0.2°，34.54°±0.2°和38.57°±0.2°處的特征峰的峰高的相對強度均在2.0～4.3區間內。

所述乙酰唑胺新晶型的X射線衍射圖還在衍射角2θ角為13.74°±0.2°和19.63°±0.2°處具有特征峰。衍射角2θ角為13.74°±0.2°和19.63°±0.2°處的特征峰的峰高的相對強度均在1.0～1.4區間內

所述乙酰唑胺新晶型具有如圖1所示的X射線衍射圖。

所述乙酰唑胺新晶型的制備方法，包括以下步驟：

S1、將乙酰唑胺粗品(熔點238～242℃，含量≥96％)加入純化水中，升溫溶清后，加入藥用炭脫色；過濾；

S2、將過濾得到的澄清濾液按照設定的降溫速度降溫后抽濾；

S3、將抽濾得到的固體在60℃以下真空干燥。若干燥溫度大于60℃，會導致乙酰唑胺晶型發生轉變。

步驟S1中，所述乙酰唑胺粗品與純化水的質量比為1∶60～1∶30。

步驟S1中，將乙酰唑胺粗品加入純化水中后，升溫至90℃～95℃溶清。

步驟S1中，所述藥用炭的質量為乙酰唑胺粗品質量的15％；脫色的時長為1.5h～3.0h。

步驟S2中，所述澄清濾液以5℃/h～10℃/h的降溫速度降溫至17℃～30℃后抽濾。

步驟S3中，所述固體在40℃～50℃真空干燥。

本發明的有益效果有：本發明乙酰唑胺新晶型的制備方法簡單，具備該晶型的乙酰唑胺在常溫純水中的溶解度較高，可為提高乙酰唑胺生物利用度的研究提供科學依據。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的乙酰唑胺新晶型的X射線衍射圖。