[發(fā)明專利]一種聚（N-異丙基丙烯酰胺）修飾石墨烯量子點的色譜填料及其制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111774043B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設計）人: 王路軍;駱秋蓉;夏之寧;鄭云超
• 申請（專利權(quán)）人: 西南醫(yī)科大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01D15/20
• 代理公司: 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種聚(N-異丙基丙烯酰胺)修飾石墨烯量子點的色譜填料，其特征在于，所述色譜填料包含硅球以及在所述硅球表面鍵合的石墨烯量子點和聚(N-異丙基丙烯酰胺)；

所述色譜填料按照如下步驟進行制備：

(1)在硅球表面鍵合石墨烯量子點：將氧化石墨烯量子點在鍵合硅烷化試劑的硅球表面發(fā)生酰胺化反應，生成酰胺基鍵合材料即為鍵合石墨烯量子點的硅球；

(2)在所述鍵合石墨烯量子點的硅球的硅球表面繼續(xù)鍵合RAFT轉(zhuǎn)移試劑：將RAFT轉(zhuǎn)移試劑在步驟(1)所述鍵合石墨烯量子點的硅球的硅球表面發(fā)生酯化反應，即可得到鍵合石墨烯量子點和RAFT轉(zhuǎn)移試劑的硅球；

(3)在所述鍵合石墨烯量子點和RAFT轉(zhuǎn)移試劑的硅球上鍵合聚(N-異丙基丙烯酰胺)：將N-異丙基丙烯酰胺在步驟(2)所述鍵合石墨烯量子點和RAFT轉(zhuǎn)移試劑的硅球表面發(fā)生可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合反應，即可得到一種聚(N-異丙基丙烯酰胺)修飾石墨烯量子點的色譜填料。

2.權(quán)利要求1所述的色譜填料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)在硅球表面鍵合石墨烯量子點：將氧化石墨烯量子點在鍵合硅烷化試劑的硅球表面發(fā)生酰胺化反應，生成酰胺基鍵合材料即為鍵合石墨烯量子點的硅球；

(2)在所述鍵合石墨烯量子點的硅球的硅球表面繼續(xù)鍵合RAFT轉(zhuǎn)移試劑：將RAFT轉(zhuǎn)移試劑在步驟(1)所述鍵合石墨烯量子點的硅球的硅球表面發(fā)生酯化反應，即可得到鍵合石墨烯量子點和RAFT轉(zhuǎn)移試劑的硅球；

(3)在所述鍵合石墨烯量子點和RAFT轉(zhuǎn)移試劑的硅球上鍵合聚(N-異丙基丙烯酰胺)：將N-異丙基丙烯酰胺在步驟(3)所述鍵合石墨烯量子點和RAFT轉(zhuǎn)移試劑的硅球表面發(fā)生可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合反應，即可得到一種聚(N-異丙基丙烯酰胺)修飾石墨烯量子點的色譜填料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述鍵合硅烷化試劑的硅球按照如下方法制備：

a、用酸對多孔硅球進行活化處理得到活化的硅球；

b、用硅烷化試劑對所述活化的硅球表面進行氨基化處理，得到鍵合硅烷化試劑的硅球。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述多孔硅球的粒徑為2～10μm、孔徑為所述硅烷化試劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述在硅球表面鍵合石墨烯量子點的具體步驟為：

a、按照1～3:1，mg:mL的質(zhì)量體積比將1～100nm粒徑的氧化石墨烯量子點與水配制成分散液，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺反應10～30min以活化羧基得到混合液；

b、按照5～25:1，mL:g的體積質(zhì)量比向所述混合液中加入所述鍵合硅烷化試劑的硅球，在25～50℃下進行酰胺反應2～24h；

c、反應結(jié)束后過濾，并依次用水、甲醇洗滌，常溫真空干燥5～24h或50～100℃條件下真空干燥2～10h，即可得到鍵合石墨烯量子點的硅球。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中在所述鍵合石墨烯量子點的硅球的硅球表面繼續(xù)鍵合RAFT轉(zhuǎn)移試劑的具體步驟為：

a、向四氫呋喃溶劑中加入十二烷基三硫代碳酸酯和4-二甲氨基吡啶形成含有鏈轉(zhuǎn)移劑的溶液，所述四氫呋喃溶劑、十二烷基三硫代碳酸酯和4-二甲氨基吡啶的體積質(zhì)量比為500～1000:17:0.5～1，mL:g:g；

b、按照5～25:1，mL:g的體積質(zhì)量比向所述含有鏈轉(zhuǎn)移劑的溶液中加入所述鍵合石墨烯量子點的硅球，25～35℃下攪拌5～20min，然后再加入二環(huán)己基碳二亞胺在25～35℃下反應2～24h，所述鍵合石墨烯量子點的硅球與二環(huán)己基碳二亞胺的質(zhì)量比為15～30:1；

c、反應結(jié)束后過濾，然后依次用二氯甲烷、純水和甲醇沖洗，常溫真空干燥5～24h或50～100℃下真空干燥2～10h，即可得到鍵合石墨烯量子點和RAFT轉(zhuǎn)移試劑的硅球。