[發明專利]前處理及同時測磷化氫和二硫代氨基甲酸酯類物質的方法

有效

• 申請號: 202010710320.1
• 申請日: 2020-07-22
• 公開（公告）號: CN111830165B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 黃華發;張建平;周培琛;黃朝章;黃延俊;劉秀彩;鄧其馨;許寒春;謝衛
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 崔婧;劉海羅

1.一種同時測定樣品中磷化氫和二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量的方法，包括如下步驟：

(1)將樣品與酸性的氯化亞錫乙醇溶液相混合，固液分離，收集液相物；其中，混合與固液分離在不高于10℃的溫度下進行，所述樣品選自煙草和煙草制品；

(2)采用氣相色譜-質譜聯用儀檢測液相物，得到測定結果；其中，氣相色譜的操作條件包括：色譜柱為Elite-624毛細柱，柱溫箱升溫程序為：先在50℃保持3min，再以40℃/min速率升至230℃，然后在230℃保持5min結束。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，在振蕩條件下混合。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(1)中，振蕩的速率為1000～5000rpm。

4.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(1)中，振蕩的時間為5～60min。

5.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(1)中，由漩渦振蕩儀提供振蕩條件。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，通過離心處理進行固液分離。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，步驟(1)中，離心處理的轉速為1000～18000rpm。

8.根據權利要求6所述的方法，其中，步驟(1)中，離心處理的時間為1～10min。

9.根據權利要求6所述的方法，其中，步驟(1)中，離心處理后，收集上清液即為液相物。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，混合結束后立即進行固液分離。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，酸性的氯化亞錫乙醇溶液中水的重量含量≤0.02％。

12.根據權利要求1至11中任一項所述的方法，步驟(1)中，其特征在于如下1)至6)中的一項或多項：

1)樣品與酸性的氯化亞錫乙醇溶液的比例為1:(1～30)g/mL；

2)所述樣品中水的重量含量≤1％；

3)酸性的氯化亞錫乙醇溶液中氯化亞錫的摩爾濃度為0.1～2mol/L；

4)酸性的氯化亞錫乙醇溶液的pH值為2～6.5；

5)酸性的氯化亞錫乙醇溶液中含有選自鹽酸、硫酸和硝酸中至少一種的水溶液；

6)所述方法還包括：將液相物在不高于10℃的溫度下保存。

13.根據權利要求1所述的方法，其中，所述樣品為煙葉。

14.根據權利要求1所述的方法，其中，所述樣品選自烤煙煙葉、香料煙煙葉和白肋煙煙葉。

15.根據權利要求1至11中任一項所述的方法，其中，步驟(2)中，氣相色譜的操作條件包括如下的一項或多項：

A.色譜柱規格為60m×320μm×1.8μm；

B.進樣口溫度為25℃～65℃；

C.載氣為氦氣；

D.載氣流量為1～8mL/min；E.分流比為(2～7):1。

16.根據權利要求15所述的方法，其中，第C項中，氦氣的純度為99.999％。

17.根據權利要求1至11中任一項所述的方法，其中，步驟(2)中，質譜的操作條件包括如下a至d中的一項或多項：

a.傳輸線溫度為200℃～260℃；

b.離子源溫度為200℃～260℃；

c.檢測模式為選擇離子檢測；

d.檢測器電壓為380V。

18.根據權利要求1至11中任一項所述的方法，其中，步驟(2)中，采用外標定量分析法得到測定結果。