[發明專利]一種電池級正磷酸鐵及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010706617.0
• 申請日: 2020-07-21
• 公開（公告）號: CN111847415A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 萬寧;李萍萍;陳峰;汪偉偉;楊茂萍
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 干桂花

1.一種電池級正磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、向硫酸亞鐵溶液中加入磷酸溶液，攪拌，調節反應體系的pH至2.0-2.5，控制反應體系的溫度為75-85℃，通入氣體氧化劑，然后加入絮凝劑，攪拌，反應完全后陳化；

S2、將S1中的反應產物進行壓濾、洗滌，得二水磷酸鐵；

S3、將二水磷酸鐵物化造粒、煅燒，即得無水正磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的電池級正磷酸鐵的制備方法，其特征在于，S1中，將硫酸亞鐵溶液加入反應釜中，攪拌的同時以40-60L/h的流量加入磷酸溶液，然后攪拌3-4h，再以100-120L/h的流量注入20-25％的堿液調節反應體系的pH至2.0-2.5，控制反應體系的溫度為75-85℃，再以6-8m³/h的流量向反應體系中通入氣體氧化劑，然后加入絮凝劑，攪拌3-4h，攪拌結束后靜置陳化1-1.5h。

3.根據權利要求1或2所述的電池級正磷酸鐵的制備方法，其特征在于，S1中，氣體氧化劑為臭氧；優選地，絮凝劑為硫酸鐵或氯化鐵。

4.根據權利要求1-3任一項所述的電池級正磷酸鐵的制備方法，其特征在于，S1中，磷酸溶液濃度為75-85％；優選地，氣體氧化劑濃度為2×10⁵-3×10⁵ppm；優選地，堿液為氫氧化鈉、氨水、液氨中的任意一種。

5.根據權利要求1-4任一項所述的電池級正磷酸鐵的制備方法，其特征在于，S3中，煅燒溫度為600-650℃，煅燒時間為4-5h。

6.一種電池級正磷酸鐵，采用權利要求1-5任一項所述方法制備得到。

7.一種如權利要求6所述的電池級正磷酸鐵的應用，其特征在于，用于低溫型磷酸鐵鋰正極材料的制備。

8.根據權利要求7所述的電池級正磷酸鐵的應用，其特征在于，具體制備步驟如下：向正磷酸鐵中加入鋰源、復合碳源和去離子水，砂磨混合，噴霧干燥，得干燥料；將干燥料于惰性氣氛中高溫煅燒，即得磷酸鐵鋰。

9.根據權利要求8所述的電池級正磷酸鐵的應用，其特征在于，所述復合碳源由檸檬酸與聚丙烯組成，兩者的摩爾百分比為40-60：60-40；優選地，鋰源為碳酸鋰。

10.根據權利要求8所述的電池級正磷酸鐵的應用，其特征在于，所述砂磨的粒度范圍為300-400nm；優選地，煅燒溫度為750-800℃下，煅燒時間為12-14h。